高性能永磁锶铁氧体纳米纤维的制备、形貌及磁性的研究

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M型六角锶铁氧体(SrFe12019)是一种典型的永磁材料,因其具有较高的居里温度、高矫顽力、良好的化学稳定性以及很好的性价比,在生活中的很多方面得到了应用。但是,目前的SrFe12O19的永磁性能还不能够满足社会需求,所以,改善并提高它的磁性能是很必要的。由于受到SrFe12O19本身的饱和磁化强度和剩余磁化强度不高的限制,它的永磁性能改善只能从提高矫顽力来实现。矫顽力的提高需要高的磁晶各向异性、单畴结构或引入形状各向异性。而一维线状纳米材料具有组成粒子小尺寸,高的长径比等特性能,在单畴结构获得和提高形状各向异性上有独特优势。所以,线状永磁纳米材料的研究是十分必要的。本文中采用静电纺丝方法,通过改进静电纺丝设备、调节电纺丝工艺参数和稀土离子掺杂的方式,制备了具有高性能的永磁SrFe12O19纳米纤维。并对制备的SrFe12O19纳米纤维及SrDyxFe12-xO19纳米纤维的微观结构、形貌及磁性能进行了研究,主要研究的内容及成果如下:1.采用垂直式电纺丝设备制备SrFe12O19纳米纤维:1)研究了烧结条件对SrFe12O19纳米纤维的影响,升温速率和保温时间要合适才能保证制备的样品好的结晶性和好的纤维形貌。。2)当Fe3+/Sr2+=10.6时,制备了纯相的SrFe12O19纳米纤维,经800℃烧结1h,得到直径约为85nm的SrFe12O19纳米纤维,晶粒尺寸约为43nm,与单畴临界尺寸接近,样品的最佳磁性能为:Hc=6853Oe,Ms=59.0emu/g,(BH)max=1.06MG·Oe。2.采用卧式电纺丝设备制备SrFe12O19纳米纤维:1)将设备改进加入水浴装置后制备永磁SrFe12O19纳米纤维:a.选择前驱液溶剂的体积比DMF:H2O=1和2时,水浴温度的升高,有利于SrFe12O19相形成和磁性能的提高;b.溶剂体积比DMF:H20=3时,由于超声的加入,可以使溶液的电导率提高,进而提高了样品的磁性能;将喷丝针头由钢制针头换为塑料针头时,可有效的减弱针头与水浴间的放电现象,并使纺丝过程稳定,获得较好的形貌和磁性能。c.溶剂体积比DMF:H20=3,Fe3+/Sr2+摩尔比为12条件下,制备了纯相SrFe12O19纳米纤维。2)不加水浴,将前驱液预热后制备了SrFe12O19纳米纤维。当预热时间为30min时,样品获得较好的磁性:Hc=6905Oe,Ms=62.2emu/g,(BH)max=1.00MG·Oe.3.采用卧式静电纺丝设备,成功制备了稀土元素Dy掺入的永磁SrDyxFe12-xO19纳米纤维(x=0-0.1);在不加前驱液的预热和800℃条件时,获得较好的纤维形貌。4.稀土元素Dy的掺入提高了永磁SrFe12O19的矫顽力值:在烧结温度900℃时,制备了SrDyxFe12-xO19纳米纤维,在x=0.1时,Hc=7092Oe(Ms=56.7emu/g);烧结温度800℃时,x=0.08时,Hc=7155Oe(Ms=52.9emu/g)。
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