毛细管电色谱是一种新型微分离分析技术，它结合毛细管电泳和微径液相色谱的优点。在毛细管电色谱的研究领域中，有机聚合物整体材料结构稳定好、富集能力强、传质速率快、渗透性强、性质稳定并且易于改性，有广阔的应用前景。对于用环糊精衍生物固定相制备的整体柱，已成为研究发展和趋势。本文用N, N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂，在0℃、氮气保护和三乙胺提供碱性环境条件下，使丙烯酰氯与β-环糊精发生酰化反应，合成所需要的丙烯酰-β-环糊精。并以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂、环己醇和十二醇作为致孔剂、丙烯酰-β-环糊精为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷-1-磺酸(AMPS)为电渗流产生剂，通过原位聚合法制备了毛细管电色谱手性整体柱；对反应温度、反应时间、β-环糊精衍生物的浓度等条件进行了优化，成功地制备了具有良好渗透性、理论塔板数较高的电色谱整体柱。通过红外光谱和扫描电镜，对其结构及形貌进行了表征。将修饰的环糊精衍生物作为功能单体制备出的毛细管整体柱对疏水性，含氨基和苯环的手性化合物具有良好的保留行为。同时考察了整体柱的稳定性和重现性，丙氨酸分离因子(α)的相对标准偏差为1.36%与1.12%，整体柱可以间歇性的使用2个月以上，仍然保持良好的柱效和分离选择性。对缓冲盐浓度、pH值和分离柱温等因素进行了考察，成功地优化了毛细管电色谱的分离条件，实现了对手性药物丙谷胺、盐酸依替福林和盐酸美西律的最佳分离。用此方法分离手性药物保留时间短，且分离效率高。