在工业上,大量使用传统化石燃料使得环境污染问题日益突出,而随后的资源告罄则又导致了严重的能源危机进而阻碍了社会发展。因此,对绿色、清洁、可循环能源的探索,已经成为科研者的共识,包括风能、水利能以及核能等新能源的开发。在众多新能源中,由于太阳能的清洁无污染和储量巨大,以及氢能的高能量密度和燃烧无污染等优点,因而利用太阳能通过半导体材料光催化制氢这一方案成为了广受研究者青睐的课题,该过程既可改善环境污染问题,也同时可缓解能源危机问题。对于光催化制氢技术而言,如何提高材料的光能利用率,增加材料的催化活性位点及改善催化的稳定性,是该技术能被广泛应用于环境和能源领域的关键。在众多半导体材料中,硫化镉因其适合的能带结构、光响应能力较强而备受关注。然而硫化镉自身光腐蚀较为严重,且本征光生电子-空穴复合率非常高,上述因素使其在光催化领域的应用严重受限。基于以上原因,本论文以能带结构调整,电子输运路径优化和活性晶面调控为基础,通过引入过渡族金属硫化物协同改性硫化镉以优化光生载流子输运路径,从而有效地增强硫化镉体系的光催化析氢性能。主要研究内分为以下两个部分:(1)首先通过沉淀、表面硫化、煅烧法制备了空心立方CdS。随后通过水热法将2D超薄双金属Ni-Mo-S纳米片引入CdS体系,利用其较高的电子输运性能及丰富的表面活性位点协同改性,以提高CdS的光催化性能。通过在可见光下进行制氢性能测试,双金属Ni-Mo-S修饰的CdS体系(Ni-Mo-S-5%),其最优产氢量高达838.17μmol/g·h,约为未修饰CdS的80倍。(2)基于以上研究,通过水热法制备了具有更高活性晶面的棒状CdS,结果表明,相较于普通CdS和空心立方CdS,具有更多催化活性晶面的棒状CdS析氢效率更高。相较其它过渡族金属,Ni-Co之间原子半径更为接近因而具有更好的晶格适配性,因此引入Ni-Co-S纳米颗粒协同修饰的CdS体系。通过光催化测试,Ni-Co-S修饰的CdS制氢性能高达6.56mmol/g·h,约为纯的棒状CdS制氢效果的55倍,空心立方CdS的150倍以及普通CdS的240倍。主要归因于双金属硫化物Ni-Co-S可以快速地转移光生电子,并提供充足的活性位点,从而有效提高了光催化制氢性能,该结论可通过一系列结构表征、电化学测试等进一步证实。