微量锡与微量锗分离富集的研究

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锗作为一种稀散金属,在地壳中分布分散。锡作为锗的同族元素,与锗性质相近,不易分离,而且通常在用分光光度法测定时由于它们的最大吸收波长接近而导致相互干扰。本文主要阐述的是微量锡与微量锗分离与富集的研究。主要是采用液-液萃取法,用磷酸三丁酯(TBP)与四氯化碳作为混合萃取剂,利用反协同萃取,并加入无机盐作为盐析剂对微量锡与微量锗进行分离富集。通过研究不同条件下对分离富集的影响,找出了最优的微量锡与微量锗的分离富集条件。针对微量锡与微量锗同时存在下相互干扰测定的困难进行研究,利用人工神经网络光度法比较准确的同时测定出萃余水相和反萃取水相中的微量锡与微量锗的含量,验证了两者的分离富集的效果。具体完成的工作如下:1。对微量锡与微量锗分别进行单独的分离与富集,通过改变不同的萃取及反萃取条件,找出了最佳的萃取条件:萃取酸度为2mo 1·L-1、 加入的盐析剂用量为1 g时,对微量锡的萃取率达到95%以上,而对微量锗的萃取率很低。通过研究不同条件对反萃取的影响发现,如果单独采用TBP对微量锡萃取,则无法进行反萃取。TBP与CCl4的配比为1:1时既能保证微量锡几乎完全萃取到有机相,同时也有利于微量锡的反萃取。同时也对其它的反萃取条件也进行了研究:反萃取酸度为pH=1、 酸介质为盐酸时对锡的回收率为95%以上,对锗的回收率不到4%。2. 分别对微量锡与微量锗的测定条件进行了研究。找出了测定酸度、络合物稳定时间等最佳条件。同时也找出了锡与锗混合后显色剂及表面活性剂的最佳用量。3. 建立了人工神经网络光度法测定体系。在该体系下,可以比较准确的测定出同时存在于溶液中的微量锡与微量锗的含量,消除了两者之间的相互干扰。4. 利用上面建立的人工神经网络测定体系对微量锡与微量锗混合后分离富集的效果进行验证。发现由于锗的存在干扰了锡的反萃取,降低了锡的回收率。通过多次反萃取可以提高锡的回收率,达到了微量锡与微量锗分离富集的目的。
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