本文以电喷雾质谱为检测手段，研究了反应时间、温度、溶剂等对L一羟脯氨酸在三氯氧磷辅助下的成肽反应，实验结果表明：随着反应时间的延长，肽链长度并无明显变化，仍以二肽为主，且反应2 h以后产物中二肽相对丰度又有所减少；极性较大的乙腈、四氢呋喃溶剂更利于成肽反应；反应温度以20℃为宜，温度升高不利于成肽反应。利用ESI-MS/MS研究了L-羟脯氨酸寡肽正离子的质谱裂解规律，发现羟脯氨酸寡肽比较容易先脱去一分子氨基酸残基，再失去一分子水或一氧化碳，或者直接失去一分子羟脯氨酸，符合多肽b型断裂的典型特征。 建立了采用高效液相色谱及质谱技术分离鉴定羟脯氨酸寡肽混合物的方法，优化了羟脯氨酸寡肽混合物的反相液相色谱分离条件。实验采用YWG C8(10 μm，10 mmx250mm)为分离柱，以乙腈-0.06％TFA水溶液(体积比为2:98)为流动相进行等度洗脱分离，在电喷雾电离正离子模式下对几种洗脱物进行了ESI-MS及ESI-MS/MS鉴定。结果显示，分离出的各组分分别对应为羟脯氨酸二肽、羟脯氨酸环二肽和羟脯氨酸三肽。实验利用IR，<1>HNMR，<13>CNMR对羟脯氨酸环二肽结构进行了表征。 利用紫外吸收光谱初步研究了时间、温度、羟脯氨酸环二肽浓度、pH值、离子强度等因素对羟脯氨酸环二肽与DNA相互作用的影响。结果表明：当羟脯氨酸环二肽与CT-DNA相互作用后，体系的紫外光谱呈减色效应，推测可能存在羟脯氨酸环二肽与DNA磷酸基团的作用。37℃下CT-DNA与羟脯氨酸环二肽的结合反应很快完成，此后随着时间的增加体系的吸光度也不断增大，但是与相同浓度的DNA对照相比始终呈减色效应；37℃和45℃下反应后体系的减色幅度最大；缓冲溶液pH<6.5时转为增色效应；羟脯氨酸环二肽与CT-DNA的浓度比为2：1时，对二者之间的相互作用最有利；当NaCl浓度大于0.1 mol/L时，体系减色效应变得不明显。