广枯灵中恶霉灵和甲霜灵在中药材头花蓼及土壤中的残留消解动态研究

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广枯灵是贵州大学精细化工研究开发中心研制的由恶霉灵和甲霜灵复配而成的杀菌剂。该药剂毒性低,药效突出,对立枯、猝倒、枯萎等病有良好的防治效果,是防治中药材土传病害的常用药剂。为了阐明广枯灵在中药材上的残留水平以及对土壤环境的影响,本文选择在道地药材头花蓼上进行广枯灵对药材安全性的初步研究,为广枯灵在中药材种植过程中的安全使用提供科学依据。本文分别建立了广枯灵中两个组分恶霉灵和甲霜灵在头花蓼植株及土壤中的残留分析方法。采用柱前衍生毛细管气相色谱法对头花蓼植株及土壤中恶霉灵的残留量进行测定,样品用丙酮提取,O O-二乙基硫代磷酰氯衍生化,Florisil柱净化,外标法定量。其最小检测量为1.02x10-10 g,最低检出浓度为0.01 mg/kg,当添加浓度为0.01~1.0 mg/kg时,添加回收率在81.4~106.1%之间,相对标准偏差为1.9~9.4%。采用HPLC-UV对头花蓼植株及土壤中甲霜灵的残留量进行测定,样品采用甲醇提取,中性氧化铝柱净化,外标法定量。其最低检测量为3.58x10-10g,最低检出浓度为0.05 mg/kg,当添加浓度为0.05~2.0 mg/kg时,添加回收率在82.5~104.4%之间,相对标准偏差为1.7~5.0%之间。实验结果表明:两种方法均满足农药残留分析要求。通过对头花蓼和土壤中恶霉灵和甲霜灵的残留量分别进行检测,实验表明:恶霉灵在头花蓼和土壤中的半衰期分别为2.8~3.0 d、6.0-6.2 d,头花蓼中恶霉灵的残留量均小于0.034 mg/kg,低于日本规定在水稻上的MRL值为0.5 mg/kg;甲霜灵在头花蓼和土壤中的半衰期为6.7~7.3 d、12.6~13.9 d,头花蓼中甲霜灵的残留量均小于0.267 mg/kg,低于我国规定在蔬菜上的最大残留限量0.5 mg/kg。因此,广枯灵按推荐剂量11.25~22.50 g.a.i/ha在贵阳地区的头花蓼上使用是安全的。
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