模板法是一种非常重要的合成纳米材料方法，利用模板法可以合成某些具有特殊型貌的纳米材料，模板技术是目前制备粒径可控的空心粒子的最佳方法。本文采用模板法技术大规模制备了尺寸可控的Ni球，Ni<,3>S<,2>球，NiS空球，通过x射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜等现代分析技术对所合成的产物进行了研究研究内容包括三个部分(1)金属镍球的制备；(2)Ni<,3>S<,2>球的制备与表征；(3)NiS空球的制备与表征；(4)PVP对形貌影响过程的分析。主要结论如下： 1)利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)羰基和氮原子作配体，与Ni<2+>形成高分子复合物作为反应物。 2)利用高分子做模板，在不同溶剂中不同的自组装形态，分别合成具有一定形貌和尺寸的纳米材料，即聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与Ni<2+>形成的聚合物在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中的简单聚合结构合成Ni<,3>S<,2>球，在环己胺中形成的囊泡结构，合成NiS空球，并通过调节高分子的浓度，控制空球的尺寸。 研究结果表明PVP在含有-NH<,2>，-OH等官能团的溶剂中，在分子间氢键作用下形成囊泡做模板，可有效合成空球纳米结构。