【摘 要】
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随着纺织行业的高速发展,染料对人体的危害进一步加剧,禁用分散染料就是其中一类主要的有害染料,主要表现为禁用分散染料具有致敏性或致癌性,会对人体造成一定威胁。致敏性分散染料是指对生物产生致敏作用,能引起生物皮肤瘙痒、黏膜出血或呼吸困难的分散染料;致癌性分散染料则是对人或动物体引起肿瘤或癌变的分散染料。对纺织行业中禁用分散染料类污染物的检测尤为重要,但现阶段对分散染料的检测方法有限,通常为薄层色谱法、
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随着纺织行业的高速发展,染料对人体的危害进一步加剧,禁用分散染料就是其中一类主要的有害染料,主要表现为禁用分散染料具有致敏性或致癌性,会对人体造成一定威胁。致敏性分散染料是指对生物产生致敏作用,能引起生物皮肤瘙痒、黏膜出血或呼吸困难的分散染料;致癌性分散染料则是对人或动物体引起肿瘤或癌变的分散染料。对纺织行业中禁用分散染料类污染物的检测尤为重要,但现阶段对分散染料的检测方法有限,通常为薄层色谱法、高效液相色谱法和液相色谱联用质谱法等,但这些技术需要消耗大量的有机溶剂且耗时费力,近年来,超临界流体色谱法在禁用分散染料分析检测上表现出巨大的潜力,它采用超临界态二氧化碳为主要流动相,能够有效减少有害有机试剂的使用,同时具有快速高效的分离特性。本论文利用超临界流体色谱技术,提出了纺织工业中禁用分散染料的高效、快速、灵敏、绿色的检测方法。在开发禁用分散染料的分离检测方法过程中,探讨了前处理方法对实际样品的染料分子的提取效率,考察了超临界流体色谱中极性改性剂种类及配比、流动相流速、背压和柱温等参数对禁用分散染料分离效果的影响,分离检测了染料废水和纺织品中禁用分散染料的含量。论文取得了以下研究成果:利用以超临界态CO2为流动相的超临界流体色谱技术建立了可同时分离检测五种偶氮型禁用分散染料的分析方法。考察了改性剂及其配比、流速、柱温和背压对分离效果的影响,通过计算得到不同操作条件下的容量因子、分离度和选择性数值从而对分离效果进行评价。在甲醇、乙醇和乙腈三种改性剂中,甲醇为最好的改性剂,在10.0%甲醇作为改性剂时,各分子间可达到基线分离。以10.0%(v/v)甲醇为改性剂,考察了柱温(30.0~45.0℃)、柱压(10.0~20.0MPa)和流速(1.00~2.00mL/min)对五种偶氮型禁用分散染料分离效果的影响。优化后的分离条件(改性剂为10.0%甲醇,流速为1.20 mL/min,柱温为36.0℃,背压为12.0 MPa)下,五种偶氮型致敏性分散染料能够达到基线分离,分离时间约为12 min。建立了超临界流体色谱-紫外检测法,同时分离测定涤纶纺织物中分散黄1、分散黄49、分散黄9、分散橙37/76、分散红1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共八种致敏性分散染料的分析方法。不同颜色的纺织样品在75.0℃水浴中经甲醇超声辅助萃取后,冷却至室温,用0.45 μm聚四氟乙烯滤头将萃取液注射过滤至样品瓶中,以超临界态二氧化碳和甲醇改性剂作为色谱流动相,445nm作为检测波长,等度洗脱12min内即可完成分离。8种致敏性分散染料在线性浓度范围内具有稳定的线性关系,相关系数在0.9992~0.9998之间,本方法对致敏性分散染料的检出限(LOD)在0.05~0.10 mg/L之间。8种染料在聚酯纤维纺织样品中的加标回收率在95.6%~104.2%之间,其相对标准偏差均小于10.3%。应用本方法可以对纺织品中的8种致敏性分散染料进行检测,该方法简单、快速、灵活、选择性高、结果准确性高,能满足日常生活中纺织品中致敏性分散染料的检测。
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