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我国生物质能储量巨大但利用不足,发展生物质能有利于建立可持续的能源系统。生物质与煤在物料特性方面有较大差异,研究CO2/H2O对纯生物质焦结构演化及反应性作用机理有利于生物质富氧燃烧技术工程应用的理解。本文以典型生物质水稻秸秆为研究对象,利用管式炉反应器进行生物质制焦实验,考察生物质脱挥发分过程的焦产率、反应速率等特性参数的影响规律。采用傅里叶红外光谱（FTIR）技术及拉曼光谱（Raman）对生物质焦进行详细表征,探究生物质焦的微观化学结构演化规律。使用热重分析仪（TGA）对生物质焦的燃烧反应性进行分析,揭示CO2气氛、H2O气氛及CO2/H2O混合气氛对生物质焦微观化学结构演化及反应性作用机理的影响。结果表明:（1）CO2/H2O混合气氛及相应单独气氛下,生物质焦产率随反应终温的升高而降低,且温度达700℃以上时,焦产率差异较为明显。温度范围为700℃～1000℃时,CO2、H2O单独气氛在同一反应终温下的焦产率随分压比的增大而减小。相同反应终温及分压比下H2O气氛比CO2气氛焦产率更低,更能促进生物质焦反应的进行。CO2/H2O混合气氛对生物质焦反应的促进效果相比于CO2、H2O单独气氛更为明显。（2）CO2气氛和H2O气氛所制得生物质焦中含氧官能团含量多于纯N2气氛。随着CO2和H2O的加入,生物质焦化学结构变得更加缩聚。且随温度升高,生物质焦中有机碳链结构逐渐减小。H2O相比于CO2更易促使生物质焦中小芳香环系统的缩聚,使得生物质焦碳结构更加有序化。CO2/H2O混合气氛对生物质焦中小芳香环系统的消耗作用更强,对生物质焦中小芳香环系统的缩聚效果更为明显。（3）CO2/H2O混合气氛生物质焦的最大失重所需温度区间相比于纯N2气氛及单独CO2气氛和单独H2O气氛更偏向低温段。CO2/H2O混合气氛在高温下存在相互协同作用,使得生物质焦燃烧反应性指数Tindex低于低温下生物质焦燃烧反应性指数Tindex。且生物质焦不同CO2分压及不同H2O分压下与燃烧反应性指数Tindex函数关系存在较高相关拟合度,拟合度均在0.9以上。