聚丙烯腈基(Polyacrylonitrile,PAN)碳纤维占碳纤维生产总量的90%。PAN碳纤维的第一聚合单体是丙烯腈,丙烯酸甲酯、衣康酸作为共聚单体可有效改善PAN碳纤维生产过程中的催化环化作用,二甲基亚砜作为合成PAN共聚物的溶剂。这五种主要原料中均含有大量的有机和无机杂质,这些杂质对聚合反应本身乃至最后的产品碳纤维的性能有着极大的影响。它们会打破高分子链的规整性,造成纤维的孔隙缺陷,破坏碳纤维结晶的连续性,使碳纤维的性能下降。因此,聚合原料的分析和纯化对于工业化生产PAN基碳纤维是非常重要的。本文主要研究丙烯腈、丙烯酸甲酯、二甲基亚砜、衣康酸中有机物的种类,金属元素的种类和含量,以及其中水分定量;对丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸、二甲基亚砜等原料进行纯化,并对比分析纯化前后原料纯度的提高程度。建立丙烯腈和丙烯酸甲酯中对羟基苯甲醚含量(MEHQ)的分析方法,该法采用SH-RXI-5MS(30mX0.25 mmX0.25 μm)色谱柱,不需要分析人员接触大量丙烯腈及丙烯酸甲酯,提升了操作的安全性。其中MEHQ的保留时间是3.22 min,能够将检出限降低至0.024 mg/L。建立了定性分析丙烯腈的气相色谱-质谱联用法,采用DB-5MS(60 mX 0.32 mm×0.25 μm)的色谱柱,该方法分析得到丙烯腈中有机杂质为丙腈、甲基丙烯腈、异丁腈、2-丁烯腈、3-氨基丙腈、3-羟基丙腈苯、3,3’-氧二丙腈、3,3’-亚胺二丙腈、对羟基苯甲醚。优化了丙烯腈的定量分析方法,其中色谱柱为DB-624-60 m×0.32 mm×1.8μm,采用气相色谱中校正面积归一法分析分析纯化之后丙烯腈中有机杂质,其含量从0.1674%降低至0.0354%。采用卡尔·费休容量法分析丙烯腈中水分含量从4740.4 ppm降低至673.6 ppm,该分析方法所需样品量可低至0.2mL,简便、快速;采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析丙烯腈中含有钾、钠、钙、镁、铁、锌、镍等七种金属元素。建立定性分析丙烯酸甲酯的气相色谱-质谱联用法,采用Rtx-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)的色谱柱,该法分析得到丙烯酸甲酯中有机杂质为乙酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲苯、3-甲氧基丙酸甲酯、丙烯酸丁酯、对羟基苯甲醚、丙烯酸异锌酯。优化了丙烯酸甲酯的定量分析方法,其中色谱柱为DB-624(60 m×0.32 mm×1.8μm),采用气相色谱中面积归一法分析丙烯酸甲酯,纯化之后其主成分含量从99.885%提高至99.909%,且该法提高丙烯酸甲酯中各杂质峰之间的分离度至1.5。采用卡尔·费休容量法分析丙烯酸甲酯中水分含量从5166.4ppm降低至260.2 ppm,采用ICP-AES法分析丙烯酸甲酯中含有钾、钠、钙、镁、铝、锌、铁、镍等八种金属元素。建立定性分析二甲基亚砜的气相色谱-质谱联用法,采用DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)的色谱柱,该法分析得到二甲基亚砜中有机杂质为甲硫醇、二甲基硫醚、二甲基二硫、乙硫醇、二甲基砜、甲基硫代磺酸甲酯、甲基(2-羟乙基)亚砜。优化了二甲基亚砜的定量分析方法,其中DB-17(30m×0.25 mm×0.25μm)的色谱柱,采用气相色谱中面积归一法分析纯化之后二甲基亚砜,其含量从99.885%提高至99.909%,且该法提高二甲基亚砜中各杂质峰之间的分离度至1.5。采用卡尔·费休容量法分析二甲基亚砜中水分含量从12952.5 ppm降低至448.8 ppm,采用ICP-AES法分析二甲基亚砜中含有钠、镁、钙、铝、铁、钾、镍等七种元素。采用电位滴定法分析纯化后衣康酸中主成分含量从98.31%提高至98.51%,该法的分析时长较短,且更为环保。采用卡尔·费休容量法分析衣康酸中水分含量从1209.0 ppm降低至68.5 ppm。采用纳氏试剂比色法分析衣康酸中NH4+含量均在0.02%以下。采用ICP-AES法分析衣康酸中含有钾、钠、钙、镁、铝、铁、锌等六种元素。