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纳米材料中一维的碳纳米管和二维的石墨烯都能对聚酰亚胺树脂有很好的改性作用,选择适当的方法制备出石墨烯/碳纳米管/聚酰亚胺复合材料,它们之间可以产生一种协同效应,使复合材料具备更优良的热学和力学等性能。本文以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,以4,4’-二氨基二苯醚和均苯四甲酸酐聚合得到的聚酰亚胺为基体,以KH-550改性后的石墨烯和碳纳米管为纳米增强相,采用原位聚合法分别制备了改性石墨烯/聚酰亚胺（KGO/PI）二元复合薄膜、改性碳纳米管/聚酰亚胺（KCNT/PI）二元复合薄膜以及改性石墨烯/改性碳纳米管/聚酰亚胺（KGO/KCNT/PI）三元复合薄膜,用红外光谱（IR）、扫描电子显微镜（SEM）、热重分析（TGA）、示差扫描量热分析（DSC）、动态热机械分析（DMA）和电子万能试验机等手段研究其形貌及热、力学性能。经SEM观察表明:KGO、KCNT在聚酰亚胺基体内分散良好,没有出现明显的团聚;KH-550能够有效阻止石墨烯、碳纳米管在基体中的堆叠或缠绕;研究了KGO/PI二元复合薄膜的热、力学性能。热性能结果表明:KGO的加入提高了复合薄膜的热稳定性、内耗和模量,对玻璃化转变温度影响较小。KGO含量为0.1wt%时,复合薄膜的热分解温度最高,Td5%为559.09℃,起始储能模量提高了25.91%。力学性能结果表明:复合薄膜的拉伸强度、弹性模量随着KGO含量的增加而增大,1.0wt%时其力学性能达到最大,拉伸强度提高了17.55%,弹性模量提高了8.68%。研究了KCNT/PI二元复合薄膜的热、力学性能。热性能结果表明:加入KCNT同样会提高复合薄膜的热稳定性、内耗和模量。当KCNT含量为0.5wt%时,复合薄膜的热分解温度最高,Td5%为563.29℃,起始储能模量提高了27.74%。力学性能结果表明:KCNT的加入提高了复合薄膜的拉伸强度和弹性模量,KCNT含量为0.5wt%时拉伸强度提高了10.76%,KCNT含量为1.0wt%时弹性模量提高了12.16%。将KGO和KCNT同时加入到聚酰亚胺基体中,制备了KGO/KCNT/PI三元复合薄膜,研究KGO和KCNT在聚酰亚胺基体中的协同增强作用。结果表明:当KCNT:KGO=2:1时两种纳米粒子形成的三维空间结构使其分散效果,此时二者的协同增强作用最大,体现在复合薄膜的Td5%最高为562.83℃,其储能模量、拉伸强度和弹性模量分别提高了27.74%、24.71%和24.28%。说明一维的碳纳米管穿插在二维石墨烯片层中,能够连接石墨烯片层并阻止其堆叠,形成三维网状结构,增大了石墨烯、碳纳米管与聚酰亚胺基体的接触面积和界面结合力。载荷和热量可以沿着三维方向有效的传递,起到了有效的协同增强作用,从而提高了复合材料的热性能和力学性能。