陶瓷晶须作为无机非金属晶须的重要成员之一,凭借着本身具有高弹性模量、高强度、高韧性等特点被广泛用于各种复合材料的增韧、增强,极大的推广了复合材料的应用领域。本文以水热合成法和碳热还原法分别完成了Al₂O₃晶须和TiC_0.3N_0.7晶须的制备。研究了工艺参数对产物成分和形貌的影响,通过对产物内部结构的分析,结合晶须形貌特征判断晶体内是否存在缺陷以及晶须的生长机制。本文以Al₂（SO₄）₃·18H₂O为铝源,CO（NH₂）₂为沉淀剂采用水热法在150℃进行特殊形貌的θ-Al₂O₃的制备,研究了反应溶液尿素的浓度对前驱体形貌和成分的影响。随着尿素浓度的增加,XRD和SEM检测结果表明相组成依次为NH₄Al₃（SO₄）₂（OH）₆、AlO（OH）、NH₄Al（OH）₂CO₃,前驱体形貌由圆球颗粒状向花状形貌转变,当Al³⁺与尿素的摩尔比为1:6时花状结构的针尖部分长度最大可达到4μm左右。并且发现在前驱体煅烧至1000℃时三种前驱体均转化为θ-Al₂O₃,前驱体在相变收缩的同时仍然保持原有的形貌特征。通过透射电镜的高分辨和选区电子衍射分析表明花状结构的针尖部分为单斜的孪晶θ-Al₂O₃,晶体结构与XRD分析结果一致。BET测试结果表明这种特殊形貌的花状结构具有多层吸附的特点。利用水热法进行单晶α-Al₂O₃晶须的制备,在制备花状θ-Al₂O₃的基础上继续增加尿素浓度,发现当Al³⁺与尿素的摩尔比为1:9时花状结构已被破坏,组成花状结构的针尖状形貌完全分散形成单个的长条状前驱体。研究了反应初始溶液的pH值、煅烧时间以及煅烧气氛对产物形貌和相组成的影响。结果表明随着pH值的增加前驱体的的长径比逐渐增加分散性也有所改善,但是在煅烧的过程中Al₂O₃从θ→α的相转变受到了抑制并且pH越高抑制作用越强;随着煅烧时间的延长疏松多孔的棒状结构的氧化铝开始由θ→α转变,体积收缩最终经煅烧6h形成表面较平滑的α-Al₂O₃;通过在不同气氛下对前驱体的煅烧表明在低氧分压下更利于α-Al₂O₃的生长,相反在高氧分压下前驱体无法完全转变为α-Al₂O₃,最终确定最佳参数为在Ar和N₂中煅烧至1200℃保温6h得到长径比约为25的α-Al₂O₃晶须。利用碳热还原法进行TiC_0.3N_0.7晶须的制备。通过不同C/Ti、催化剂、烧结温度以及助溶剂含量等一系列探索观察产物形貌以及相组成的变化,并通过对产物形貌特征的观察判断晶须的生长机理。研究结果表明C/Ti对物相的影响颇为重要,当C/Ti为2.7时X衍射峰位相对于TiN左移,EDS显示为TiC_0.3N_0.7,而C/Ti为2.3和2.5产物均为TiN;不同熔点的催化剂直接影响产物的微观形貌特征,催化剂熔点接近反应温度效果最佳,这与TiC_0.3N_0.7晶须的生长机制息息相关;随着助溶剂含量的增加产物的形貌由颗粒状逐渐转化为长棒状,过多的助溶剂也会阻碍晶须的生长导致产物出现颗粒状和长棒状共存的现象;不同的反应温度产物的形貌也有所区别,随着温度的增加晶须的直径变粗长径比下降并且在1400℃时晶须表面出现台阶状的条纹,此时生长机制由V-L-S转变为V-S机制。