二氧化钒纳米粉体的制备及其在室温硫化硅橡胶涂料中的应用研究

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可逆热色材料是当前最具有应用潜力的科学技术,因为其特有的温控性质而备受关注,使其在示温涂料,防伪标志,日常生活中具有独特的应用价值。二氧化钒作为一种无机可逆热色材料,在68℃发生晶相的可逆转变。在转变的情况中,光、电、磁等性能发生改变,使其在功能涂料,热敏电阻材料,激光防护材料,光电开关,光存储材料,滤色镜等等方面都具有很大的应用前景。然而,市场上出售的二氧化钒粉体价格相当昂贵,且纯度不高,更无相转变温度接近室温的二氧化钒粉体出售,且关于其应用的报道更是寥寥无几。本论文利用不同体积反应釜通过水热法大规模制备出二氧化钒粉体,且通过钨掺杂制备出相转变温度接近室温的二氧化钒粉体,并将二氧化钒经过球磨改性之后加入到有机硅涂料中,得到一种智能控温的功能性涂层。本论文的主要研究内容及结论如下:(1)通过选择不同体积大小的高压反应釜,采用水热法大规模制备出B相二氧化钒粉体,通过高温后处理得到M相二氧化钒粉体。通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),示差扫描量热法(DSC),差热分析法(DTA)等测试手段来研究三种不同体积高压反应釜对产物的影响。结果显示,三种不同体积的高压反应釜均能制备出在68℃左右具有良好相转变能力的纯相二氧化钒粉体,但是由于高压反应釜的体积不同以及反应过程中的搅拌情况不同,制备出的二氧化钒粉体形貌发生了一定的变化。(2)通过选择不同的钨源,选择不同的掺杂量,采用水热法制备出相转变温度为34.1℃的二氧化钒粉体。通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),示差扫描量热法(DSC)等测试手段来研究了钨酸,钨酸钠,氯化钨三种不同的钨源添加量分别为n(W):n(V)=(1~4)%时对制备出的钨掺杂二氧化钒粉体的晶型,形貌和相转变温度的影响。我们发现掺杂前后均能制备出纯相二氧化钒粉体,且形貌几乎没有发生任何变化,但是掺杂源和掺杂含量的不同,所制备出的产物的晶相转变的温度发生巨大变化。当掺杂4%钨酸钠时,二氧化钒粉体的升温相转变温度为34.1℃,降温相转变温度为22℃,已经靠近室温,到达所需的理想效果。(3)通过对二氧化钒粉体的球磨处理,将二氧化钒粉体加入到室温硫化硅橡胶涂料中,获得一种可以按照外界温度主动调节红外光透过率的功能性涂料。通过X射线衍射(XRD),粒度分布测定仪,扫描电子显微镜(SEM),紫外可见光谱仪,和涂料的一些常规测试,来研究了二氧化钒粉体球磨前后粉体晶型,粒度大小,涂料的相关性能等等。结果显示,二氧化钒粉体经过球磨处理,粉体粒晶变小,但晶型不变,没有被氧化还原。将二氧化钒加入到有机硅涂料中,发现涂料的基础性质没有发生变化,但得到一种可以根据温度自发调节红外光透过率的可逆热色功能涂料。
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