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植物提取物的质量安全将直接影响医药、食品行业的发展及人类健康,已引起世界各国政府的高度重视。显然,面对日益增加的检测项目和日益严格的限量标准,开发快速、准确、灵敏、高效的残留量分析方法,完善残留量检测标准,全面监控提取物行业健康有序发展已成为刻不容缓的任务。为此,本文研究了气相色谱-质谱联用技术用于12种植物提取物中农药残留、塑化剂和多环芳烃的检测方法。
(1)建立了贯叶连翘提取物中101种农药残留的GPC-QuEChERS-GC-MS/MS的分析方法。2.0g贯叶连翘提取物由含有1%乙酸的乙腈溶剂提取,GPC-QuEChERS结合净化,GC-MS/MS测定,外标法基质标准定量。101种农药在三个添加水平下的平均回收率70.32%~119.02%,相对标准偏差1.2%~13.8%,方法定量限(LOQ)0.3~19.2μg/kg。该方法有效地解决了复杂基质的干扰问题,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。
(2)建立了蒲公英提取物中19种塑化剂的GC-MS检测方法。1.5g蒲公英提取物用5mL超纯水溶解,5mL正己烷涡旋提取,上清液除水后经Florisil固相萃取柱净化,GC-MS测定,外标法定量。19种塑化剂在三个添加水平下的平均回收率60.36%~117.12%,相对标准偏差2%~14%,方法定量限(LOQ)0.47~4.0μg/kg。方法简单、快速,解决了蒲公英提取物样品中的塑化剂的检测问题,灵敏度、准确度和精密度均符合塑化剂检测技术的要求。对12种提取物的适用性实验表明,检测结果回收率80%~120%,符合检测要求。
(3)建立了三七提取物中16种多环芳烃的GC-MS检测方法。2.0g三七提取物10mL环己烷提取,GPC净化,GC-MS测定,外标法定量。16种多环芳烃在三个添加水平下的平均回收率71.66%~111.32%,相对标准偏差0.93%~9.37%,方法定量限(LOQ)0.27~9.51μg/kg。本方法有效地消除了基质干扰,应用于蒲公英等12种提取物中,基质干扰均被消除,回收率在80%~120%,符合多环芳烃残留量分析要求。