利用新型光催化剂实现太阳能分解水制氢是获得氢能的一种方便而廉价的方法,其关键是高效催化剂的获得。近年来,随着半导体光催化剂的不断深入研究,有关层状结构的含铌杂多酸光解水产氢的催化活性也引起了人们的广泛的关注。层状结构的含铌杂多酸化合物由于其独特的层状结构和柱撑改性特性,被发现具有较高的催化活性,已成为目前光催化研究领域比较活跃的方向之一。本文通过高温固相反应合成了一系列的铌酸盐基层状化合物:HCa₂Nb₃O₁₀,HLaNb₂O₇,H₂FeNb₃O₁₀,HTiNbO₅,H₄Ta₂Nb₄O₁₇。然后采用元素钼、铬、镧等对层状基体HCa₂Nb₃O₁₀进行掺杂改性,通过高温固相反应合成了不同钼（铬、镧）掺杂量的铌钙酸钾系列Mo（Cr, La）- KCa₂Nb₃O₁₀,并通过离子交换反应获得了对应的质子化产物Mo（Cr, La）- HCa₂Nb₃O₁₀,再通过氯铂酸铵插入,紫外光分解等反应制备出有铂沉积于层间的钼（铬、镧）掺杂的铌钙酸系列Mo（Cr,La）- HCa₂Nb₃O₁₀/Pt。采用热重-差热、X-射线衍射、紫外可见漫反射光谱、扫描电镜等方法对所得样品进行了表征。实验结果表明,少量Mo（Cr、La）对HCa₂Nb₃O₁₀的掺杂并不会改变其基本晶体结构,但会导致铌钙酸能隙的变化。在甲醇为给电子体,铂为助催化剂的条件下,采用波长大于290 nm的100 W汞灯辐照时,钼、铬、镧掺杂的铌钙酸系列均表现出分解水产生氢气的光催化活性,且当掺杂浓度适当时,各掺杂系列样品的光催化性能与未掺杂样品相比均有不同程度的提高。当Mo、Cr、La的掺杂浓度分别为各自最佳含量时,各系列掺杂样品的产氢速率可分别达到253 ml/h﹑186ml/h和169ml/h,而未掺杂样品仅为116ml/h。可见,采用Mo、Cr、La等金属元素掺杂是一条制备高催化活性的光催化材料的可行途径。