单晶金刚石材料具有优异的力学、热学、声学、光学和电学性能,在高科技特别是超精密加工领域有着广泛的应用,但对单晶金刚石表面质量的要求也越来越高。由于单晶金刚石的特殊物理性能,实现其高精度加工极为困难。虽然目前存在多种加工方法,但都不能同时实现高效、经济、高精度、低损伤的加工。为了兼顾各种加工方法的优点,通过组合工艺得以实现便成为一个重要的研究方向。本文提出采用机械研磨结合化学机械抛光的组合工艺加工单晶金刚石的方法。主要研究内容如下：(1)研究了单晶金刚石的机械研磨工艺。为了兼顾研磨效率和加工表面质量,将机械研磨分为粗研磨和精研磨两道工序,并通过机械研磨工艺试验,确定了适合于这两道工序的合理的金刚石磨粒粒度、研磨压力及加工时间。(2)研究了单晶金刚石的化学机械抛光工艺。通过在不同抛光压力条件下进行单晶金刚石的化学机械抛光对比实验,确定了合适的抛光压力；采用无化学试剂、酸性和碱性三种抛光液的进行了化学机械抛光对比实验,结果表明碱性抛光液的抛光效果最好。为了兼顾抛光效率和加工表面质量,先粗抛光(采用粗糙表面的抛光盘)后再精抛光(采用光滑表面的抛光盘)的工艺方案,并通过抛光工艺实验,确定了粗、精抛光加工阶段合理的加工时间及所能达到的极限表面粗糙度值。(3)提出了单晶金刚石的机械研磨和化学机械抛光组合加工工艺方案：先用粒度分别5μm和2μm的金刚石粉进行机械研磨,然后再采用化学机械抛光的方法去除机械研磨带来的损伤并进一步降低表面粗糙度。用该组合加工工艺加工单晶金刚石,可获得表面粗糙度Ra0.5nm左右(测量区域70μm×53μm)的无划痕表面。(4)分析加工后单晶金刚石表面特征。采用Raman光谱、XPS能谱分析手段对加工后金刚石表面进行研究。表面拉曼光谱分析表明,化学机械抛光后的表面只有1332cm-1拉曼峰,XPS能谱分析发现加工后的金刚石表面吸附有氧。推测金刚石的表面形成过程为前期为机械磨损,后期为机械磨损和机械化学磨损共同作用。