大黄是我国中医常用的中药之一,它的药用范围十分广泛,而其主要疗效成分为蒽醌类物质。研究表明,蒽醌类物质主要有抑菌抗炎、抗病毒,抗氧化、降压、减肥、抗衰老等药理作用,所以如何从大黄中有效地提取分离蒽醌类物质就成为科研工作研究的焦点。 本文工作成功地实现了大黄中蒽醌类物质的有效提取分离,并对提取的工艺条件进行了优化,获得了最佳条件,通过比较选择了最佳的分离方法,同时对其萃取分离的动力学进行了研究。 大黄中蒽醌类物质主要是大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等,上述几种物质结构相似、性质相近,因而较难分离。本文在前人的研究工作基础上,首先选用硫酸和氯仿的混合溶剂进行水解提取,然后在分离过程中采用强度不同、浓度不同的碱进行多梯度萃取分离,成功得到上述五种物质。 在水解提取上述五种物质的过程中我们采用单因素法对工艺条件进行了考察,从而根据收率的大小得到最佳的水解提取工艺条件:15%的硫酸与氯仿比例1:5,混合体积150ml,提取次数3次,每次2h,提取温度56℃。在此提取工艺条件下进行操作可得出五种物质的混合物,然后进行萃取分离。根据水解提取液的不同极性,分别用碱性不同、浓度不同的KHCO₃溶液、Na₂CO₃溶液、KOH溶液和盐酸萃取分离大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,其中大黄酚和大黄素甲醚是混合物,然后利用硅胶柱层析的方法进行分离即可得该两种物质。分别采用EA和¹HNMR、FTIR和元素分析分别对分离开的蒽醌类物质进行测定,发现五种物质已分离完全,分离效果良好。 对分离过程中上述五种物质的萃取动力学进行了研究,采用恒界面池初步判别萃取类型,再用单液滴法获得了萃取动力学方程及表观活化能,进而确定每一种蒽醌类物质的萃取类型。实验结果表明:大黄酸的萃取类型为相内化学反应类型,大黄素的萃取类型为相内化学反应类型,芦荟大黄素的萃取类型为相内化学反应类型。 以上关于大黄中蒽醌物质萃取动力学的工作为前人所未曾涉足研究,本工作不但成功的实现了大黄中蒽醌类物质的有效提取,而且对萃取分离中的动力学进行了研究,该工作的开展为以后的工业化生产打下了基础。