胡椒胺及其衍生物的合成

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本文简要论述了胡椒胺和N-乙基胡椒胺作为一类重要的染料、医药中间体的应用及发展趋势。确立了合成硝基胡椒环、胡椒胺和N-乙基胡椒胺的可行化工业路线。以胡椒环为原料,依次合成硝基胡椒环、胡椒胺、N-乙基胡椒胺,利用LC/MS、GC/MS、~1H NMR、IR、LC对各物质进行了定性定量分析,并测定了硝基胡椒环的单晶结构。通过单因素实验、正交实验等实验方法,重点研究了合成硝基胡椒环、胡椒胺和N-乙基胡椒胺的最佳工艺条件。 以胡椒环为原料,经硝化、还原和烷基化反应最终合成N-乙基胡椒胺。硝化反应中,采用稀硝酸硝化,最佳工艺条件:45~50℃,物料比为:n(硝酸):n(胡椒环)=2.5∶1,反应时间3 h;产物硝基胡椒环可直接析出。硝基胡椒环的收率为95.5%,纯度≥99%。该反应具有高选择性、高转化率的优点。 催化加氢技术具有反应容易控制、产品纯度高,收率高、三废少的优点,是一个环境友好工艺。以硝基胡椒环为原料,骨架镍(Raney-Ni)为催化剂,催化加氢还原制备胡椒胺。在乙醇溶剂中,硝基胡椒环转化率≥99%,胡椒胺选择性在91%左右,其主要的副产物是N-乙基胡椒胺。以甲苯为溶剂时,硝基胡椒环的转化率≥99%,胡椒胺的选择性接近100%。产品实际收率97.3%,纯度≥99%。甲苯在硝基胡椒环的加氢还原中是较理想的溶剂。 硝基胡椒环的还原和N-乙基化在Raney-Ni为催化剂的条件下同釜连续进行。在乙醇溶剂中,胡椒胺的转化率≥99%,N-乙基胡椒胺选择性在91%左右,其主要的副产物是N,N-二乙基胡椒胺。以甲苯为溶剂时,反应最佳条件:Raney-Ni的质量为硝基胡椒环的10%,乙醛同硝基胡椒环的摩尔比3.0∶1;温度45℃,氢气压力1.0×10~6Pa,产品实际收率96.5%,纯度≥96%。此工艺具有加氢和N-乙基化同釜连续进行,产品纯度高、收率高,三废少,原料转化率和产物选择性优异的特点,是一个环境友好工艺,具有工业推广价值,并已申请中国发明专利
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