二氧化钛是一种禁带宽度较大的n型半导体材料，因其具有高稳定的物理化学性能、光催化效率成本廉价及其无污染等优越的性能，在新能源材料、染料敏化太阳能电池和环境保护等高科技领域有着非常重要的应用前景。本论文在阳极氧化法制备高度有序的二氧化钛纳米管阵列以及水热法合成多形貌Cu2O晶粒的基础上，创新的提出了超疏水复合掩膜的制备，并结合普通电沉积法及脉冲电沉积法可控制备了Cu2O/TiO2纳米阵列异质结复合材料，研究了不同工艺参数对Cu2O/TiO2复合纳米材料形貌的影响及Cu2O/TiO2复合纳米材料的可见光光电性能。实验中采用TEM、HRTEM、FESEM、XRD和XPS等表征手段，详细阐述了TiO2纳米管阵列形貌特征与阳极氧化工艺参数的关系，进一步分析了纳米管阵列的生长机理，并研究了纳米管阵列的光催化机理。主要结果如下：(1)采用常规一次阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，采用乙二醇和氟化铵溶液，在30-80V的加压条件下进行2-10h阳极氧化，均制备出高度有序的TiO2纳米阵列。然后改进了常规阳极氧化，在常规阳极氧化原有参数上，采用二次阳极氧化，第一次加压50V电压且短时间(30min)刺激后将TiO2纳米管阵列在蒸馏水中超声去除Ti基底表面薄膜，最后在去氧化膜的钛片基底上进行二次阳极氧化(50V电压；时间2h)，制备出表面极度平整的改性TiO2纳米管阵列；(2)采用水热合成法制备多形貌Cu2O晶粒，为后期电沉积作探索准备。深入了解了Cu2O晶粒制备的工艺参数（时间、电解液环境等），同时通过改变水热反应中的强碱的pH值制备出了八面体、十面体、十四面体Cu2O晶粒。实验结果表明：Cu2O晶粒的制备需要在碱性环境中，并且对合成时间有一定要求；另外随着溶液pH值的改变，合成的Cu2O晶粒的形貌呈现出不同的变化；(3)对TiO2纳米管阵列进行Cu2O纳米晶粒复合，采用常规恒电压电沉积法制备了Cu2O纳米晶粒复合的TiO2纳米管阵列，随着沉积电压和电解液pH的改变，Cu2O纳米晶粒呈现出不同形貌与TiO2纳米管阵列复合。Cu2O纳米晶粒的复合并没有破坏纳米管的表面形貌和高度有序的管状结构，并且且Cu2O纳米晶粒与TiO2纳米管阵列复合后大大改善了TiO2纳米管光电流性能及光催化性能。(4)针对常规电沉积法制备Cu2O/TiO2纳米阵列异质结在微观形貌中，Cu2O纳米晶粒分布并不均匀的现象，改进实验方法，制定新的实验法案。采用超疏水TiO2纳米管阵列+脉冲电沉积的方法，所制备的Cu2O/TiO2纳米阵列异质中Cu2O纳米晶粒约为15nm，并且在TiO2纳米管管口和管中等位置均有较多的Cu2O纳米晶粒存在，分布均匀程度及颗粒大小明显优于传统恒电压沉积工艺制备的异质结中Cu2O纳米晶粒分布状态。实验结果表明脉冲电沉积制备的Cu2O/TiO2纳米阵列异质光电流是普通TiO2纳米管的近50倍。