对硝基苯酚是当今使用广泛且具有较强毒性的一种化工原料,含有对硝基苯酚的工业废水的随意排放会破坏生态平衡,被人类和生物摄入体内后会对身体造成危害。由此,发展对硝基苯酚快速灵敏检测技术的相关研究具有现实意义。本论文以高的孔隙和比表面积结构特征的氧化石墨烯气凝胶为着手点,结合尖晶石型铁酸锌纳米粒子的高电化学活性、进一步扩大电极材料与反应物的接触面积,增加电催化反应的活性位点,缩短电荷传输路径,提高电极的传质性能,形成具有高效能的修饰电极催化材料,从而更好的开展电化学分析法检测对硝基苯酚的应用研究。在对混合过渡金属氧化物（铁酸锌）调控制备新方法的前期工作基础上,进一步深入对石墨烯基气凝胶材料的研究,目的是构筑高灵敏度、快速响应的对硝基苯酚电化学传感器。本文设计了三类石墨烯基气凝胶修饰电极材料,主要工作如下:（1）通过“苄醇介导（Benzyl Alcohol-Mediated）”方法合成铁酸锌纳米粒子（ZnFe₂O₄NPs）。温和的液相路线中苄醇的双功能作用（还原剂和结构导向剂）,使得ZnFe₂O₄ NPs具备粒径均一、高结晶度等性质。将所制备的小粒径（12 nm）ZnFe₂O₄ NPs在水热过程中生长到还原石墨烯片层上,利用ZnFe₂O₄/rGO作为对硝基苯酚检测的电极修饰材料进行了对硝基苯酚的电化学传感测试。在1?mol/L到30?mol/L的对硝基苯酚浓度范围内灵敏度达到23.985 mA mM^-1 cm^-2,对硝基苯酚的检测还具有良好的重现性和对实际水体的检测性能。（2）在已研究的“苄醇介导”方法制备ZnFe₂O₄ NPs的前期基础上,利用贵金属（Ag）进行掺杂以提高ZnFe₂O₄/rGO电极修饰材料对对硝基苯酚的检测响应。选用具有导电性能良好的银作为掺杂剂,构建Ag和ZnFe₂O₄纳米粒子之间的异质结,银纳米粒子对待测物质对硝基苯酚分子好的亲和力可以有效地加速电子传递,辅以石墨烯作为基底材料对纳米对进行分散,防止其团聚阻碍电子传导效率。将所制备的Ag-ZnFe₂O₄/rGO复合材料用于对硝基苯酚电化学传感测试,发现其表现出良好的电化学响应。（3）在上述研究基础上,通过偶联聚苯胺（PANI）对氧化石墨烯基底材料进行修饰,并通过石墨烯辅助自主装ZnFe₂O₄ NPs和PANI@GO纳米片设计出三维夹心状结构的ZnFe₂O₄/PANI@rGO气凝胶复合材料。所制备的ZnFe₂O₄/PANI@rGO气凝胶既受益于夹在PANI和还原氧化石墨烯（rGO）纳米片之间或散布在PANI@GO纳米片上的ZnFe₂O₄纳米颗粒之间的局部电导率,又受益于气凝胶框架之间的“rGO桥”的长程电导率。采用ZnFe₂O₄/PANI@rGO作为电催化剂修饰电极对对硝基苯酚进行电化学传感测试,在1?mol/L到20?mol/L的对硝基苯酚浓度范围内ZnFe₂O₄/PANI@rGO/GCE灵敏度达到36.898 mA mM^-1 cm^-2。