磷腈类高效环保阻燃剂的合成与表征

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:lionfirst
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磷腈是一种以P、N为主链,单双键交替排列组合而成的新型有机无机复合化合物,由于磷原子上两个活泼氯原子可被多种有机亲核试剂取代,得到功能多样化的耐高温、耐多种有机溶剂、耐腐蚀、耐摩擦等多种优良机械性能和化学性能,因此目前磷腈成为了高分子材料化学中一个不可或缺的成员,也成为了当前研究热点。本文通过自制六氯环三磷腈(HCCP)热开环聚合,制备磷腈齐聚物,并对产物进行FT-IR、GPC等表征;对反应温度、反应时间、催化剂用量等几个因素对产率影响进行讨论;确定最优合成条件为:反应温度是250℃,反应时间是9h;当加入催化剂时,最佳反应条件为:催化剂的用量是2wt%,反应温度为250℃,反应时间为2h,。采用乙醇钠、丙烯酸羟乙酯(HEA)对磷腈齐聚物进行改性取代,并对产物进行FT-IR表征,证明合成了乙氧基丙烯酸羟乙酯基聚磷腈,实验对反应条件,包括反应温度、反应时间、投料比进行讨论,确定最佳反应条件为投料比为n(EtONa):n(HEA):n(PDCP)=1:1:1,第一步反应时间为8h,温度为70℃,第二步取代为0℃,9h。本文还对HCCP进行接枝改性,采用乙氧基、羟乙氧基对HCCP进行取代,产物经过FT-IR、1H-NMR、31P-NMR、MASS等结构表征,确定为2,2,4,4-四乙氧基-6,6-二羟乙氧基环三磷腈(TEDECP)。在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)缩聚阶段加入产物TEDECP进行共聚改性以提高PET的阻燃性能,通过FT-IR、31P-NMR表征确定产物为TEDECP-PET;并进行LOI、UU-94燃烧等级测试,当加入2wt%结构型阻燃剂时,LOI达到30%,垂直燃烧等级达到UL-94V-0。
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