传统的硅胶色谱柱填料制备研究已较成熟，色谱柱平衡时间长，柱效、柱压、分析速度等因素相互制约，已不能满足现代分离分析要求。新型高纯壳层色谱硅胶填料具有柱效高、柱压低、分离速度快的特点，应用前景非常广泛。本文对壳层色谱填料的关键材料硅溶胶、硅胶的制备工艺和影响因素进行了考察，对壳层色谱填料的分离性能进行了评价，得到如下结论：　　（1）运用溶胶-凝胶法制备硅溶胶，对硅溶胶粒径、黏度以及二氧化硅固含量和凝胶时间进行了测定，得到硅溶胶的最优制备工艺条件为：氨水15 ml、温度10℃、水120 ml、TEOS208 g。　　（2）以制备好的硅溶胶为原料，采用聚合诱导胶体法（PICA）制备高纯硅胶，对硅胶的粒径、比表面积和孔径等进行表征，确定出硅胶的最优制备工艺条件为硅溶胶15 nm、甲醛尿素摩尔比为2、pH值0.4、反应时间10 min。　　（3）运用层层自组装（layer-by-layer）方法制备核壳型SiO2/SiO2硅胶微球，然后键合C18基团得到C18固定相，并与传统的C18色谱柱进行性能对比，结果表明：壳层色谱柱等效柱效是3μm常规色谱柱的2倍，5μm常规色谱柱的3倍；壳层色谱柱的柱压是2μm常规色谱柱的3/5，与3μm常规色谱柱压相当；相同柱效和分离度的情况下，壳层色谱柱分析速度是3μm常规色谱柱的2倍，5μm常规色谱柱的3倍。