无患子皂苷复配及用于材料制备研究

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洗涤产品中合成表面活性剂的大量使用不仅直接对人体有一定的危害而且给生态环境造成了极大的压力。无患子皂苷是天然的非离子型表面活性剂,具有较强的去污能力。研究发现将表面活性剂复配可获得比单一表面活性剂性能更优越的体系,无患子皂苷与其他表面活性剂有较好的相容性,因此将无患子皂苷与其他表面活性剂进行复配具有重要的意义,将无患子皂苷及其复配物应用于制备和调控无机材料方面,具有巨大的发展潜力。本文采用索氏抽提、回流抽提、室温浸泡提取、微波萃取四种方法提取无患子皂苷,并用单因素实验法,优化提取方案。索式抽提法以无水乙醇作为溶剂时,提取率可达67%。回流提取法提取无患子皂苷,得到最佳方案:粉末提取、反应时间lh、固液比为1:20、50%乙醇水溶液,提取率达到81%。室温浸泡提取无患子的提取率为40%;敞口微波加热回流法提取率最高为65%;密封微波加热提取法提取率最高为76%。提取所得无患子皂苷经IR表征、表面张力分析,测定其CMC为0.50 g/L,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)为47.97 mN/m。10倍CMC值浓度无患子皂苷的泡沫性能为30 mm,乳化苯可达到一天不分层,表明无患子皂苷乳化性能优异,而降低溶液表面张力和泡沫能力一般;将无患子皂苷制成全无患子皂苷洗涤液和一定含量无患子皂苷肥皂,无患子皂苷洗涤液与蓝月亮洗手液相比,表面性能稍差;而添加无患子皂苷后的肥皂泡沫和乳化性能均有所提高,分别由33.3 mm和40 min提高到36.5 mm和43 min。由于无患子皂苷的表面性能和泡沫性能一般,一定程度限制其在日用品中的应用性能。本文通过复配方法改善其性能,将其与十二烷基磺酸钠(SDBS)阴离子表面活性剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)阳离子型表面活性剂和自制的磷酯阴离子表面活性剂(DDPDS)进行复配,并对复配体系的性能进行测试。研究表明,无患子皂苷和SDBS的CMC、γCMC分别为0.5 g/L、47.97 mN/m和0.68 g/L、27.94 mN/m,当二者复配体系中SDBS的质量分数为5%时,复配体系的CMC值和γCMC均有所降低,呈现一定的协同效应;而当SDBS的质量分数超过20%时,CMC值和γCMC增大,此时复配协同效果欠佳。CTAB在临界胶束浓度0.14 g/L时,水溶液表面张力下降到28.62 mN/m,复合体系随着CTAB的比例增加,CMC值先降低后增大,而表面张力降低,优于无患子皂苷的表面性能,当皂苷与CTAB质量比为m(皂苷):m(CTAB)=80:20时,复配体系效果最优,表明无患子皂苷与CTAB具有增效作用,优于无患子皂苷单独作用。皂苷与自制松香基磷酯表面活性剂(DDPDS)复配,当皂苷与DDPDS质量比为m(皂苷):m(DDPDS)=50:50时,复配体系效果最好,此时的CMC为0.04 g/L,表明无患子皂苷与DDPDS具有增效作用。将无患子皂苷作为辅助剂用于制备无机功能材料(氢氧化镍和羟基磷灰石)中。以六水合硫酸镍为镍原,尿素为沉淀剂,无患子皂苷及其复配体系为软模板,采用溶剂热法,合成得到形貌均一的Ni(OH)2/NiOOH复合微纳米材料。配制四水合硝酸钙溶液和磷酸二氢铵溶液,用氢氧化钠调节体系pH,合成得到不同形貌的羟基磷灰石材料。对氢氧化镍复合材料进行X射线衍射分析,并结合扫描电镜SEM,考察溶剂、温度和表面活性剂复配体系对复合材料形貌的影响,发现通过调节表面活性剂配比可控制氢氧化镍复合材料的形貌及组成。对羟基磷灰石材料进行扫描电镜SEM测试,考察温度、pH和无患子皂苷对材料形貌的影响,发现不同温度不同pH条件下,无患子皂苷的加入能够控制羟基磷灰石材料的形貌。
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