4-叔丁基环己基氯甲酸酯是一种重要的有机中间体,广泛的用于合成农药、医药、香料、引发剂等化学试剂,特别是作为合成新型引发剂过氧化二碳酸(4-叔丁基)二环己酯的直接原料。传统合成4-叔丁基环己基氯甲酸酯的方法主要是以光气为原料合成的。光气的化学性质非常活泼,广泛地应用于聚氨酯、农药、医药、涂料、染料、引发剂等的合成。但是,光气作为一种有毒气体,并伴有很大腐蚀性,同时很容易发生泄漏,造成人身伤害,因而对工艺条件的要求很高。近年来绿色化学作为当今科技发展的一个最重要的学科,越来越多的受到国内外的关注。因此,我们要选择一种安全、环保的光气化试剂替代光气。固体光气作为是新型光气化的绿色原料,不仅可以满足光气的所有反应,而且还可以避免光气带来的弊端。本论文研究目的就是采用固体光气代替光气,用于合成4-叔丁基环己基氯甲酸酯的工艺研究。主要考察了反应时间、反应温度、反应物配比、反应溶剂和催化剂的等因素的反应影响。从中总结出了比较好的工艺条件:在室温下将4-叔丁基环己醇溶于石油醚溶液,接着将BTC石油醚溶液缓慢滴加到上述溶液中,并使其完全溶解,然后在60-65℃下加热回流4小时结束反应。处理:先将大部分的溶剂蒸出,在低温(-5℃左右)下将未反应的BTC和4-叔丁基环己醇结晶出来,过滤分离,最后将母液采用过柱分离的手段提纯。同时,在合成中找到了一种快速的TLC监测方法,为监控反应找到了更为方便快捷的方法。在讨论了固体光气和4-叔丁基环己醇的反应机理中,重点提出了沸石催化剂的反应机理和4-叔丁基环己醇与BTC的反应机理,确立了4-叔丁基环己醇本身自催化反应的依据。在实验室小试的基础上,我们又对实验进行了中间试验——中试放大的研究。在考虑原料的特性和工艺要求的基础上,我们设计出了一套适合于工业化的装置,并做了优化实验,解决了放大实验所出现的一系列问题,为实现其工业化做了初步的探讨。