六苄基腺嘌呤质量检测方法的研究及其在蔬菜中残留量的测定

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本文确立了食品添加剂六苄基腺嘌呤质量(含量,杂质等)标准,并建立了相应的质量检测方法(拟定标准方法),填补了一项食品添加剂质量检测方面的空白;本文研究了微波辅助提取高效液相色谱检测蔬菜中六苄基腺嘌呤中残留量的方法,并用于实际样品分析。论文分两部分:第一部分:建立了高效液相色谱法和紫外分光光度法测定食品级六苄基腺嘌呤含量的方法。实验中高效液相色谱法测得的平均含量为98.49 %,S为0.20;紫外分光光度法为测得的平均含量为98.25 %,S为0.14,经过F检验和T检验证明高效液相色谱法与紫外分光光度法精密度之间无显著性差异,两种方法之间无系统误差,即两种方法均可用于食品级六苄基腺嘌呤质量的测定。根据我国的实际情况,食品添加剂六苄基腺嘌呤纯度的质量标准确定为:要求含量/%≥95.0。第二部分:探讨微波辅助提取高效液相色谱检测蔬菜中六苄基腺嘌呤残留量的方法。对蔬菜样品中残留的六苄基腺嘌呤采用了两种提取方法,即微波提取和超声提取,讨论了两种提取方法中液固比、提取时间和温度对6-BA提取产率的影响,其中UE法提取绿豆芽样品中的6-BA残留量实验条件为液固比为4:1,提取时间为30 min,测得提取产率为0.3824μg/g,其RSD%均小于1.9,重现性良好,回收率在84.85~86.57%之间;MAE条件法提取绿豆芽样品中的6-BA残留量实验条件为液固比为4:1,提取时间10 min,提取温度60℃,测得提取产率为0.6535μg/g,其RSD均小于3.8%,回收率在93.92%~96.46%之间。实验表明:微波提取具有耗时短、提取产率高的优点,更适用于蔬菜中6-BA的提取。方法检出限为0.016 mg/kg(低于国家最高允许残留0.20 mg/kg);方法回收率为93.92~96.46%,RSD<5.7%,此方法可用于蔬菜中6-BA残留量的测定。食品添加剂六苄基腺嘌呤质量(纯度、杂质等)检测标准的研制这一项目是受国家质量监督检验检疫总局的委托,与吉林省出入境检验检疫局合作完成,吉林大学负责六苄基腺嘌呤含量测试方法的研究。目前此项目的研究成果已经通过中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局的审批,相关标准正等待颁布实施。
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