高效液相色谱-质谱联用技术是20世纪90年代发展成熟的分析技术，它集高效液相色谱的高分离能力与质谱的高灵敏度、高专属性、以及极强的结构解析能力于一体，已成为药品质量控制、体内药物分析和药物代谢研究中的一种有效工具。本论文主要是利用高效液相色谱一质谱联用的上述优点对特定的药物进行定量分析，通过对比同一药物不同制剂间的药代动力学参数来评价某一试验制剂的生物等效性。论文主要包括两部分内容。 1、通过优化色谱以及质谱条件，筛选各种样品处理方法，确定了用高效液相色谱-质谱联用来定量分析利托君的方法，并进行了方法学确证。论文中利托君的液相条件为：色谱柱是Hanbon Sci.&Tech. Lichrospher CN柱150 mm×4.6mm LD.5 μm；流动相比例为50∶50的甲醇和水(含0.03％乙酸)，流速定为1.0mL/min。样品处理方法是乙酸乙酯提取法。在该条件下用HPLC-ESI-MS技术成功得对服用盐酸利托君不同制剂的18名健康志愿者的血浆药物浓度进行了分析，通过考查所得的药代动力学参数，发现参比制剂与试验制剂之间无显著差异，完全等效。 2、找到了一种可同时测定双氯芬酸和可待因的LC-ESI-MS方法，在确定的色谱条件下不仅使得两种化合物的保留时间相近，而且找到了一个合适的内标伪麻黄碱来同时定量这两个化合物，该方法简便易行，大大降低了应用研究的成本。经方法学验证，该方法准确灵敏，可以应用于大通量样品的连续分析。用该方法对20名健康志愿者的血浆样品进行了测定，结果显示，两种药品双氯芬酸钠和磷酸可待因的参比制剂和试验制剂的药代动力学参数都无显著差异，即都具有生物等效性。 通过对上面两种药物的研究，利用高效液相色谱-质谱联用技术分析了人体血浆中的盐酸利托君片以及氯酚待因片的血药浓度，得到了药物浓度-时间曲线，并通过各自的药代动力学参数评价了其试验制剂与参比制刺之间的生物等效性。