固相微萃取（SPME）技术是一种基于平衡的,无溶剂的样品制备技术,它将采样、萃取和预浓缩集于一个步骤,是分析化学领域研究的热点。SPME技术的核心组成是其纤维涂层,其中涂层材料的选择是实现高效萃取的关键,但是存在以下缺点:机械性能差、涂层易脱落、使用寿命短暂、不耐高温、不耐有机溶剂等。为此,开发稳定性高、吸附效率高、选择性好的涂层材料及发展简单、快速地制备涂层纤维方法已成为当前样品前处理领域研究的热点。另外,在气相色谱分析中,毛细管气相色谱固定相作为气相色谱分析的核心和关键,制备和研究各种热稳定性好、柱效高、选择性高的固定相是气相色谱工作者的重要任务。本论文基于以上研究背景,围绕SPME纤维涂层材料和毛细管气相色谱固定相两方面开展了以下研究:1.多孔石墨烯（Porous Graphene,PG）是一种新型石墨烯基材料,不但保留有石墨烯本身的优异性质,而且相比惰性的石墨烯表面,孔的引入可以有效打开石墨烯的能带隙,大大提高物质的运输效率,更加有利于电子、离子、气体的转移与储存,目前已引起了科研工作者的广泛关注。在本工作中,通过部分燃烧法制备得到PG,并将其修饰到不锈钢纤维基底,建立了多孔石墨烯直接浸渍固相微萃取联用气相色谱（PG-DI-SPME-GC）方法,并用于多环芳烃（PAHs）的检测。与单纯的聚二甲基硅氧烷涂覆的纤维相比,PG涂覆的SPME纤维显示出随着芳环数量增加,富集因子（EFs）不断增加的趋势。其优异的萃取性能主要是由于纳米孔的存在、PG的疏水效应和π-π堆积作用,从而提高芳香族化合物的萃取效率。另外,PG涂覆的纤维表现出良好的重现性（<8%）、较宽的线性范围(0.002-10μg L^-1)和较低的检测限1 ng L^-1。结果证实,这种新型涂层是一种很有前途的吸附剂,可以成功实现环境水样中PAHs的萃取和痕量分析。2.利用PG良好的热稳定性,将其用作新型气相色谱固定相,成功实现了气、液态碳氢化合物、脂肪醇和BETX的基线分离。分析结果表明,PG气相色谱固定相分离的苯和环己烷表现出比商业柱更好的分离效果。苯和环己烷都是非极性的,非极性固定相中不能得到完全分离,但易于移动的π电子可以在苯环中诱导出不对称的电荷分布。在环己烷之前,根据其沸点苯先洗脱出来,说明苯和PG之间存在离域大π键作用。在不同温度下进行老化处理后,PG固定相在300℃显示出良好的热稳定性能。此外,该固定相表现出良好的准确性和重现性。3.共价有机聚合物（Covalent Organic Polymers,COPs）作为一类由共价键连接而成的具有微孔或介孔结构的高分子聚合物材料,具有独特的特性并在能源、气体储存、光电转化等领域展示出巨大的潜力。然而,目前有关COPs用于气相色谱（GC）分离的研究报道较少。在本工作中合成了一种新的球形COPs并将其定义为共价有机纳米球（Covalent Organic Nanosphers,CONs）,随后通过静态抽真空法将CONs涂覆在毛细柱内壁上。结果表明,制备出的CONs色谱柱为弱极性,并且萘的柱效高达2697 plate m^-1。与商业柱CB-5相比,CONs涂层气相色谱柱对一系列极性、非极性化合物表现出高选择性的分离性能,如:具有挑战性的环己酮和庚酮、戊醇异构体、硝基甲苯、硝基苯胺异构体等。此外,通过CONs色谱柱的柱间重现性、定量分析能力和热稳定性等评价,其表现出良好的准确性,再现性和热稳定性。以上结果表明,CONs用作毛细管GC的固定相是理想的选择。