作为一种新型的纳米碳材料，石墨烯具有十分独特的二维平面结构。它是由单层的碳原子紧密排列成六边形网格结构。π-π键的作用导致片层堆叠团聚后，石墨烯的比表面积会大幅降低，在应用中不能理想的表现出应有的性能。为了克服这一问题，构筑一种三维多级孔结构来阻止石墨烯片层堆叠成为一种可行的手段。三维多级孔石墨烯本身具有石墨烯多方面的优点，在利用三维结构防止片层团聚的同时依靠微介孔来提升材料比表面积，利用大孔作为电解质的通道，从而提升材料的电化学性能。　　本论文以聚糠醇（PFA）模板的制备、石墨烯三维多级孔结构的构筑以及与聚苯胺复合为主要研究内容，分别采用泡沫镍与水热交联两种方法构筑三维结构，并以聚糠醇为模板并配合KOH刻蚀手段来构筑多级孔结构。通过X射线衍射、扫描电镜、红外光谱及BET氮吸附等分析方法对材料的物相组成、微观结构与形貌进行了表征。将复合材料压制电极并组装成扣式电池，以1M H2SO4为电解液，利用循环伏安测试、交流阻抗测试和恒流充放电测试对复合材料的电化学性能进行分析。　　对比分析聚糠醇在不同反应物剂量配比、不同反应温度和时间条件下的微观结构和形貌，确定最佳反应条件为表面活性剂与糠醇比例为4.5 g/mL，180℃24 h为最佳，得到了直径500 nm左右的球形微粒。　　将GO包裹PFA后，以泡沫镍为模板在GO/PFA分散液中浸泡泡沫镍来包覆GO/PFA，烘干后以HCl溶液60℃条件下去除泡沫镍，得到具有泡沫镍三维骨架结构的GO/PFA，再通过氮气保护条件下450℃6 h去除PFA模板同时获得还原氧化石墨烯（RGO）。水热交联法将GO包覆PFA后，180℃条件下水热反应12 h，得到还原的RGO/PFA。再通过氮气保护条件下450℃6 h去除PFA模板。对比两种方法制备的三维大孔RGO的微观结构和形貌，水热交联法制备出的三维大孔RGO结构更稳定，产量更高。　　将上述两种方法构筑的三维大孔RGO采用KOH活化，在RGO：KOH=1:3（wt%），500℃活化3 h条件下，成功地在三维大孔RGO的片层上刻蚀出介孔结构。BET结果表明，所制备的三维大孔RGO上含有大量介孔结构，比表面积高达571.51 m2/g，孔容达到0.40 cm3/g。　　将制备的三维多级孔石墨烯与聚苯胺进行原位复合。通过电化学检测，在0.5 A/g下，复合材料电极的比电容为400 Fg-1，1000次循环后比电容仍能保持75%以上；功率密度4.26 kW/kg下能量密度达到14.36 Wh/kg。