本文是在前人的研究基础上，优化工艺，采用溶胶-凝胶法和共沉淀法制备出Eu³⁺单掺、Eu³⁺/Gd³⁺、Eu³⁺/Bi³⁺及Eu³⁺/Sm³⁺共掺，并添加碱金属离子Li+、Na+、K+作为电荷补偿离子，SrMoO₄:Eu³⁺,M+（M=Li、Na、K）、CaMoO₄:Eu³⁺,M³⁺（M=Sm、Bi）及CaMoO₄:Eu³⁺,M³⁺,Li+（M=Sm、Bi）等红色荧光粉。利用SEM、XRD及光电测试系统对制备出的粉体的表面形貌、晶体结构及发光性能进行测试。同时，结合实验数据，并参考国内外的文献，对数据进行了分析，得出以下结论：首先，在最佳制备工艺的条件下，采用溶胶-凝胶法制备出了一系列MMoO₄:Eu³⁺（M=Ca、Sr、Ba）钼酸盐红色荧光粉，考虑到Eu³⁺→M2+之间电荷不平衡，故引入碱金属离子（Li+、Na+、K+）作为电荷补偿剂；实验结果表明：采用该方法制备出的粉体均属于四方晶系白钨矿结构；在SrMoO₄:Eu³⁺,M+（M=Li、Na、 K）样品中， Li+离子作为电荷补偿对粉体强度的提高最为明显；在MMoO₄:Eu³⁺,Li （M=Ca、Sr、Ba）中，CaMoO₄:Eu³⁺,Li+荧光粉发光强度最高，选择CaMoO₄作为基质材料更有利；在395nm近紫外光激发下，CaMoO₄:Eu³⁺,Li+的强度约是商用粉Y2O2S:Eu³⁺的2.1倍，这说明CaMoO₄:Eu³⁺,Li+荧光粉比商用的Y2O2S:Eu³⁺更适用于近紫外光有效的激发。其次，采用共沉淀法制备出了Eu³⁺单掺和Eu³⁺/Gd³⁺共掺杂的SrMoO₄钼酸盐荧光粉，确定了该方法的最佳制备工艺参数。结果表明：所有样品的主衍射峰均与标准卡片JCPDS08-0482相符，属于四方晶系结构；同时，确定了该实验方法的最佳制备条件：Eu³⁺的最佳掺量为0.25，Gd³⁺的最佳掺量为0.35；前躯体溶液pH=7，烧结温度800℃，沉淀剂最佳掺量为2.5mol。 SrMoO₄:Eu³⁺,Gd³⁺和SrMoO₄:Eu³⁺,Gd³⁺,Li+的强度约是商用的Y2O2S:Eu的1.8倍和2.5倍。最后，采用共沉淀法制备出了CaMoO₄:Eu³⁺,M³⁺,Li+（M=Sm、Bi）这一系列的红色荧光粉，并分别进行了比较。测试结果显示：此类荧光粉的晶相均属于单一纯相四方晶系结构，空间群为I41/a （88）；同时，确定了Sm³⁺的掺量为0.04，Bi³⁺的掺杂量为0.01；在395nm激发下，CaMoO₄:Eu³⁺, Sm³⁺, Li+和CaMoO₄:Eu³⁺,Bi³⁺, Li+粉体的强度分别是商用的Y2O2S:Eu³⁺的2.8倍和2.2倍，具有很高的商用应用价值。