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升麻为毛莨科植物大三叶升麻Cimicifuga heracleifoli.、兴安升麻Cimicifuga Dahurica (Turcz.) Maxim或升麻Cimicifuga foetida L的干燥根茎。具有清热解毒、发表透疹、升阳举陷的功能。升麻提取物商品主要为升麻总提物,作为原料或添加剂已广泛应用于医药制剂、保健品等。鉴于升麻提取物生产厂家众多,原料药主要为产自美洲的总状升麻(又名黑升麻)和兴安升麻,且目前的生产工艺及质量标准参差不齐,本研究以主产于西南地区的升麻为主要研究对象,对升麻药材质量标准进行完善,并对其提取物制备工艺及质量控制方法进行系统的研究,主要研究内容及结果如下：1.化学对照品的分离鉴定和专属性研究1.1化学对照品的分离鉴定从升麻中分离筛选三萜皂苷类成分作为升麻药材和提取物质量控制研究的指标成分。应用柱层析法从升麻乙醇提取液水、石油醚不溶性部位中分离得到1个化合物,应用UV、IR、EI-MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱方法进行了鉴定,为升麻苷H-1,纯度达98%以上,可作为升麻药材及提取物质量标准研究中三萜皂苷类化合物的对照品。1.2化学对照品的专属性研究采用薄层色谱法和高效液相法对升麻、兴安升麻和大三叶升麻中的升麻苷H-1进行研究,发现升麻苷H-1仅存在于升麻中,兴安升麻和大三叶升麻中均不含有,专属性较好。2.升麻药材质量标准研究对药材按照《中国药典》2010版一部升麻项下有关规定进行了质量检查,均符合相关规定,在此基础上,研究建立了升麻中总酚酸(以阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量之和计)和升麻苷H-1的HPLC含量测定方法,该方法简便、快速、重现性好,通过测定10批药材样品,总酚酸的含量在0.17-0.38%之间,升麻苷H-1的含量在0.07-1.30%之间。3.升麻提取物制备工艺研究升麻提取物虽然以总皂苷的含量作为质控指标,但其主要组成为酚酸类及三萜皂苷类成分,且酚酸类成分也有很好的现代药理作用。工业生产常采用乙醇或异丙醇提取,溶剂萃取或树脂纯化制备,使三萜皂苷类成分得到有效富集。提取工艺研究采用溶剂法提取,以总酚酸(以阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量之和计,HPLC法)和总三萜皂苷(以升麻苷H-1计,UV法)按权重系数1：1为评价指标,对提取溶媒、提取方法进行了单因素考察,并以此为基础结合L9(34)正交设计,考察了乙醇用量、提取时间、提取次数等主要影响因素,结果以70%乙醇6倍量,回流3次,每次2h为优。纯化工艺研究按照最优工艺得到提取液采用大孔吸附树脂纯化,以总酚酸和总三萜皂苷的静态吸附率和解析率为指标,考察了7种不同极性的大孔吸附树脂,以优选的树脂型号考察了影响树脂动态吸附和解析的相关因素,确定最佳纯化工艺为：采用AB-8型大孔吸附树脂,吸附阶段上柱药液生药浓度为0.14g·ml-1,比上柱量4.9g·g-1(药材/干树脂)上柱吸附,分别以蒸馏水2BV、40%乙醇5BV动态洗脱,弃去水洗脱部位,收集40%乙醇洗脱部位,总酚酸和总三萜皂苷洗脱率均高于80%,精制度分别达到426.00%和400.12%。干燥成型工艺研究纯化工艺洗脱液回收乙醇,浓缩至稠膏,45℃真空减压干燥,粉碎得细粉,即得,得率为1%。4.升麻提取物质量标准研究对提取物性状、鉴别、检查、含量测定等质量控制项进行了研究。建立了TLC鉴别方法；对干燥失重、炽灼残渣、重金属、砷盐、大孔吸附树脂残留等作了检查；首次研究建立了升麻提取物酚酸类和三萜皂苷类指纹图谱,以Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速均为1.0ml·min-1,柱温为30℃,测定波长分别为316nm和210nm。运用国家药典委员会发布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)”进行评价,10批提取物酚酸类及皂苷类与标准提取物指纹图谱间的相似度均在0.9以上；建立了总酚酸HPLC含量测定方法和总皂苷比色法含量测定方法,通过对10批样品的测定,各批次含量基本稳定,暂规定总酚酸含量不少于4.0%,总皂苷含量不少于13.0%。起草了升麻提取物质量标准草案。