哒嗪类化合物的合成研究

被引量 : 0次 | 上传用户:yan4321
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文概述了哒嗪类化合物的发展、种类,尤其对已商品化的哒嗪衍生物的研究进展作了着重介绍。在此基础上,进一步综述了哒嗪和4-甲基哒嗪的文献合成方法。在通过对哒嗪和4-甲基哒嗪的合成工艺路线的优劣比较后,结合有机合成的理论,在追求低成本、高效率、清洁生产的基础上,选择了以马来酸酐和甲基马来酸酐为起始原料,经缩合成环,氯化,催化脱氯加氢等三步反应来合成哒嗪和4-甲基哒嗪,成功打通路线,并对其中的一些工艺进行了改进,取得了满意的结果。本论文对哒嗪和4-甲基哒嗪合成工艺的改进具体体现自以下几个方面:(1)缩合成环反应中,反应体系中加入盐酸制得盐酸肼代替水合肼进行反应,通过一系列平行实验确定较佳工艺条件为马来酸酐(或甲基马来酸酐):水合肼:盐酸(摩尔比)=1:1.1:1.21,反应温度为95~100℃,反应时间分别为3h(马来酰肼)和3.5h(4-甲基马来酰肼),反应收率分别为95.2%和96.4%。(2)氯化反应中,确定较佳工艺条件为马来酰肼(或甲基马来酰肼):三氯氧磷(摩尔比)=1:12.5,投料过程中先将温度维持在40~50℃,然后在100~105℃回流反应5h,该步收率达到87%和86.6%。(3)催化脱氯加氢反应中,用三乙胺代替氨水做为缚酸剂,并确定较佳工艺条件为3,6-二氯哒嗪(或3,6-二氯-4-甲基哒嗪):三乙胺(摩尔比)=1:2.6,反应温度为50℃,反应压力为0.5MPa,反应收率分别为85.6%和83.8%。反应的总收率分别为70.9%和70.0%,并通过熔点测定、~1H NMR及气相色谱-质谱联用分析确认产品。此合成路线周期较短,原料廉价易得,工艺操作简便,反应条件温和,具有较高的工业应用价值。
其他文献
供销合作社自建立起就是密切联系“三农”,以服务“三农”为宗旨的重要经济组织,肩负着发展农村商品流通的重任,在城乡流通领域中处于不可缺少的主渠道地位,是农村流通市场的主力
摸清辖区内50个小区的垃圾投放点位情况,在垃圾桶边与物业员工、居委会干部、志愿者指导员、二次分拣员、居民等开展交流,收获了肯定与建议,也听到了不满和批评。从去年开始,
自19世纪以来,英美侦探小说不断发展,取得了不小的成就,也造就了诸如威尔基·柯林斯、阿瑟·柯南·道尔爵士和阿加莎·克里斯蒂等著名的古典推理侦探小说家。其中被人们称为"
随着汽车工业的快速发展,废弃轮胎的“黑色污染”已经成为当今世界的突出问题和关注的热点。将废弃轮胎橡胶与木材制造功能性环保复合材料是合理利用废弃轮胎、解决“黑色污染
随着经济的快速发展和科学技术水平的不断提高,我国由手工劳动生产的落后方式已逐渐被先进的工具所取代,比如车床生产。车床主要指车工在机械加工这类行业中用车刀对旋转性工件
文章首先介绍了课堂导语在中学数学课堂中的应用现状,其次提出巧妙设计课堂导入,提高教学效率的措施,即设计问题式导语,激发学生的探索意识;设计复习式导语,构建新旧知识之间的桥梁
<正>明代著名乐律学家、理学家、数学家和哲学家朱载堉的著作《乐律全书》中,收有包括《灵星小舞谱》、《六代小舞谱》、《人舞谱》等大量舞谱。他将符号、图形、文字综合记
编者按 标语是用简短文字写出的有宣传作用的口号,写什么样的标语,用什么方式书写标语,都取决于时代的需要。从标语的变迁中,我们可以清晰地窥见时代的变迁。标语口号,因具有言简
报纸
北京市第三中级法院认定:比对人民文学出版社版马爱农翻译的《绿山墙的安妮》(上)与中国妇女出版社版周黎翻译的《绿山墙的安妮》(下),两者相同文字超过90%,后者属于侵犯译者马
报纸
科学技术的发展突飞猛进,继而是越来越发达的机械化生产。但是,无论机械技术怎样发展,它始终被人类所操控。如何使得人类这样的感性个体更好的与无感情的冷机械进行良好"沟通