高反光高耐热双重固化白色阻焊油墨的制备与性能研究

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白色阻焊油墨是一种液态感光的阻焊油墨,是用于电子线路板上的一种特殊功能的永久性保护膜,该保护膜能防止PCB覆铜面氧化,防止水汽、溶剂的腐蚀和外物擦伤,同时可以增强电子线路间整个板面的电绝缘性能,从而延长印制线路板的使用寿命。油墨的组成为主体树脂即碱溶性树脂、光引发剂、活性稀释剂、颜料填料及其它助剂等,主体树脂的性能影响着对紫外光(UV)固化阻焊油墨的力学热学性能有很大影响。本论文覆铜板用高反光高耐热双重固化白色阻焊油墨的制备研究,主要分为两个部分。第一部分:以酚醛环氧树脂作原料,先后通过丙烯酸、顺丁烯二酸酐改性合成了一种用于双重固化白色阻焊油墨体系的碱溶性树脂,合成的该碱溶性树脂具有良好的耐热性和力学性能。该部分重点研究了碱溶性树脂合成条件的影响,包括反应过程的催化剂、阻聚剂、反应时间、反应温度等。通过实验探究确定了该反应过程最佳的催化剂为四丁基溴化铵,用量为3%;阻聚剂为对羟基苯甲醚,最佳用量是0.3%;催化剂加入方式为先溶解于丙烯酸中再缓慢滴入环氧树脂里;最佳反应时间为4.5 h,温度为95℃,环氧树脂与丙烯酸的最适宜摩尔比为1:0.8,得到酸值为3.5 mg KOH/g、外观为金黄色的酚醛环氧丙烯酸树脂。环氧树脂与酸酐的摩尔比为1:0.7,反应时间为3 h,此反应温度最佳为105℃,得到淡黄色的感光碱溶性酚醛环氧丙烯酸树脂,该树脂酸值为61.2 mg KOH/g,羟值为10.1 mg KOH/g,粘度为16925.1 mpa.s,固含量为82.3%。第二部分:以第一部分合成的酚醛环氧碱溶性树脂为主体树脂,制备了一种高反光的双重固化白色阻焊油墨。研究了油墨组分中固化剂、活性稀释剂、光引发剂以及树脂酸值等对油墨性能的影响,得到了一种能用于实际工业生产的优异性能的白色阻焊油墨配方。通过对比实验研究了三种不同的固化剂胺基树脂、TGIC(异氰尿酸三缩水甘油酯)和酸酐树脂的固化效果,由油墨的性能确定油墨热固过程的固化剂选择酸酐类固化剂,以碱溶性树脂和颜填料复配成的色浆(组分A)、固化剂(组分B)的配比为3:1,该配比下油墨碱溶性最好且不易发生黄变;活性稀释剂选择TMPTA,用量为12%,固化后的涂膜硬度可达到6H;光引发剂为TPO和184复配使用,用量为6%。进一步地研究了酸值对油墨反光性和热稳定性的影响,发现碱溶性树脂的酸值控制在60 mg KOH/g时,得到的油墨涂膜具有很高的反光性,光泽度高达95%,分解温度也高达496℃。选择的颜料为二氧化钛,比例25%、填料为硫酸钡,比例为15%。采用第二部分研究出的油墨配方制备出的白色阻焊油墨进行性能测试,结果如下:采用VT—04F粘度法(25℃)测得油墨粘度为16925.1 m Pa.s,采用丝网印刷制得的油墨涂层颜色均匀、表面无气泡无白点;在120℃温度下10min表干完全且不粘菲林;采用8k紫外曝光机能量进行光固化,油墨涂膜在3%的Na2CO3水溶液中碱洗,测得结果涂膜表面及孔内干净,图案清晰不过度;将涂膜置于160℃下环境下加热1h,用丙酮擦拭100次以上涂膜表面无变化,说明油墨已完全固化。固化后测得涂膜附着力为0级、铅笔硬度为6H,该油墨的60°角的光泽度为95.8%,且在自然光照下能完整清晰地倒映出窗户、人影图像。288℃/10s条件下焊锡测试,涂膜合格。在10%H2SO4和10%Na OH溶液中分别浸泡30min(25℃),用胶带做剥离测试测得涂膜的耐酸耐碱性良好;此外,以丙二醇甲醚醋酸酯为溶剂,方法同上测得油墨耐溶剂性良好。
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