采用非水性sol-gel法制备Er³⁺及Er³⁺+Yb³⁺掺杂Al₂O₃粉末和薄膜,系统研究了掺杂浓度、烧结温度以及Yb³⁺的敏化对掺杂Al₂O₃结构及光致发光特性的影响。掺Er³⁺:Al₂O₃粉末具有γ-（Al,Er）₂O₃,θ-（Al,Er）₂O₃,α-Al₂O₃,ErAlO₃和Al₁₀Er₆O₂₄等5种相结构。Er³⁺的掺杂促进γ和θ相非晶化,随掺Er³⁺浓度的升高,非晶趋势更加明显。同时,抑制Al₂O₃的γ→θ和θ→α转变,随掺Er³⁺浓度的升高,对Al₂O₃相变的抑制作用增强。γ和γ、θ相混合结构的掺Er³⁺:Al₂O₃材料利于获得较强PL强度和较宽半峰宽、平坦光滑的PL谱;随θ相含量的增加,PL强度进一步提高。α相对PL特性没有影响,当ErAlO₃或Al₁₀Er₆O₂₄相析出时,PL谱线发生劈裂,半峰宽变窄。非水性sol-gel法制备Al₂O₃的γ→θ和θ→α转变温度相对于水性sol-gel法制备的Al₂O₃分别提前了近100和200℃;Er³⁺掺杂后,Er³⁺对非水性sol-gel法制备Al₂O₃的γ、θ相的结晶和γ→θ→α转变的抑制作用大于水性sol-gel法制备的Al₂O₃。非水性sol-gel法制备的薄膜生长为柱状晶;水性sol-gel法制备的掺Er³⁺:Al₂O₃薄膜生长为等轴晶。两种工艺制备的掺Er³⁺:Al₂O₃薄膜都具有γ-Al₂O₃相（110）择优取向,柱状晶生长的掺Er³⁺:Al₂O₃薄膜相对于等轴晶（110）择优取向更显著。在相同烧结溫度、相同掺Er³⁺浓度下,非水性sol-gel法制备掺Er³⁺:Al₂O₃的PL强度和半峰宽等同或优于水性sol-gel法制备的掺Er³⁺:Al₂O₃。在Er³⁺、Yb³⁺比例为1∶10时,非水性sol-gel工艺制备的Er³⁺+Yb³⁺掺杂Al₂O₃薄膜室温PL性能较理想,PL谱半峰宽达54-57nm。薄膜PL性能随掺Er³⁺浓度从0.1mol%增至1mol%进一步改善。Sol-gel工艺对Er³⁺及Er³⁺+Yb³⁺掺杂Al₂O₃粉末和薄膜结构及光致发光特性影响显著。