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纳米半导体薄膜材料在能源、化工、通讯、医学等领域具有广泛应用。本论文主要研究了几种具有稠密网状微-纳裂纹结构的薄膜半导体光电材料如Sn O2/Cd S,Sn O2/Cd Se和Cd S的制备、表征及其光电化学性能。主要内容如下:(1)将Sn Cl2乙醇溶液回流和陈化制备的Sn O2溶胶滴涂在导电玻璃上,热处理后得到具有稠密网状微-纳裂纹结构的Sn O2薄膜;然后采用连续离子层吸附反应(SILAR)法在其表面修饰光敏剂Cd S纳米粒子,制备出Sn O2/Cd S异质结层复合薄膜。用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能量色散X射线光谱(EDX)和X射线衍射仪(XRD)表征了Sn O2/Cd S的形貌和组成。考察了SILAR次数、Sn O2溶胶陈化时间、牺牲剂种类对光电化学性能的影响,并予以解释。模拟可见光源的强度为100 m W cm2时,优化条件下的Sn O2/Cd S复合薄膜作为光阳极在2 M Na OH+2 M CH3OH溶液中的饱和光电流密度可达10 m A cm2,对应的光电转化效率为9.4%。(2)先以上述溶胶-凝胶法在导电玻璃上制备具有稠密网状微-纳裂纹结构的Sn O2薄膜,再以SILAR法在其表面修饰光敏剂Cd Se纳米粒子,制备出Sn O2/Cd Se异质结层复合薄膜,并用SEM、XRD和拉曼光谱(Raman)表征其形貌和组成。考察了SILAR次数和牺牲剂种类对光电化学性能的影响,给出了合理解释。在100 m W cm2的模拟可见光源下,Sn O2/Cd Se复合薄膜作为光阳极的饱和光电流密度可达8 m A cm2,对应的光电转化效率为4.08%。(3)先以气/液界面组装法得到Cd S纳米薄膜,转移到导电玻璃上,再用SILAR法修饰Cd S纳米粒子,热处理后得到具有稠密网状微-纳裂纹结构Cd S薄膜。用SEM和XRD表征其形貌与组成。考察了牺牲剂种类对其光电性能的影响;与分别用气/液界面组装法和SILAR法制备的Cd S薄膜的光电化学性能进行了对比,给出了合理的解释。在100 m W cm2的模拟可见光源下,以气/液组装法和SILAR修饰法联合制备的Cd S微-纳裂纹薄膜作为光阳极的饱和光电流密度可达6.4 m A cm2,对应的光电转化效率高达11.07%。