【摘 要】
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水中的NO3-污染问题亟待解决,光催化还原NO3-技术持续得到关注。但在常规的光催化还原NO3-体系中必须通过外加甲酸等牺牲剂才能实现NO3-的还原。原因在于NO3-的还原过程是链
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水中的NO3-污染问题亟待解决,光催化还原NO3-技术持续得到关注。但在常规的光催化还原NO3-体系中必须通过外加甲酸等牺牲剂才能实现NO3-的还原。原因在于NO3-的还原过程是链式反应,其中第一步基元反应（NO3-+e-→·NO32-,E0（NO3-/·NO32-）=-0.89V相对于标准氢电极）的能垒,远高于一般光催化剂的导带电位（如TiO2的导带电位一般在-0.4V左右）,使得直接依靠光生电子完成这一基元反应在热力学上是不可行的;而甲酸等牺牲剂与空穴反应产生的二氧化碳自由基（HCOO-+hVB+→H++·CO2-,E0（CO2/·CO2-）=-1.81V 相对于标准氢电极）,具有极高的还原能力,可以克服高能垒而将NO3-还原为·NO32-,从而保证了后续反应的进行。因此牺牲剂不仅仅可以促进光生载流子分离以及减少中间产物的再氧化,更重要的是使NO3-的光催化还原在热力学上可行。但外加牺牲剂增加了处理成本并产生了二次污染。因此,探索免牺牲剂光催化还原NO3-技术具有重要意义。本文首先用锂热还原的方法合成不同程度氧空位（OV）缺陷的R-P25（0、5、10%Li）,然后用化学沉积法在R-P25表面负载等离子双金属,得到Li R-P25,R-P25@Ag/Cu和R-P25@Pd/Cu系列催化剂。在免牺牲剂体系中金属修饰以及OV缺陷调控改变了材料的光学性能,促进了光生载流子的分离和光催化还原NO3-的效率。综合评价结果表明,5%Li R-P25@Ag/Cu的综合性能最优,NO3-转化率达93%,N2选择性达68%。本文进一步以5%Li R-P25@Ag/Cu为代表探究了免牺牲剂体系中光催化还原NO3-的机理。由于OV缺陷处理得到的R-P25的导带电子还不足以直接还原NO3-,因此R-P25表面的双金属起到了关键的作用。SiO2@Ag/Cu（惰性载体）与R-P25@Ag/Cu的对照实验结果表明,双金属可以在等离子共振效应（LSPR）诱导下产生高能热电子,克服了NO3-还原的高能垒,启动了 NO3-选择性还原的第一步,随后中间产物转移到基体R-P25的导带完成之后的转化。总之,本文设计了具有表面OV缺陷和双金属修饰的R-P25@Bimetals光催化剂,构建了免牺牲剂、高效、选择性光催化还原NO3-的体系,阐明了复合催化剂作用机理,对发展光催化还原NO3-技术具有一定的指导意义。
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