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本论文中主要研究电解法制备纳米氧化铝的主要影响因素,并且对此种条件下制备的前驱体的相变过程进行了分析讨论。以金属铝为阳极材料,以水溶液为电解液,采用电解方法制备出氧化铝纳米颗粒。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和激光粒度分析对颗粒的形貌和粒径进行了表征。
采用电解法制备纳米Al2O3粉体,通过调节和控制电流密度、反应温度、搅拌速率和PH值等条件,制备出不同工艺条件下的纳米Al2O3粉体。研究发现:
电流密度对反应速率和粉体的粒度有直接影响,由于电流密度高时成核速度快,不利于晶粒长大,所以结果为电密度越大,反应速率越快,粉末越细;反应温度对二次粒径有较大影响,由于温度过高引起电解液中颗粒碰撞加剧,导致颗粒团聚分散性变差,根据实验结果温度控制在70℃左右为宜。
较高的搅拌速率有助于促使铝片表面的晶粒剥落、促进电解液循环从而抑制颗粒的团聚,本实验条件下的最佳搅拌速率为900r/min。PH值的改变对纳米Al2O3粉体粒度有影响,但不会改变其形貌;电解液的不同则可能会对产物的形貌造成非常大的改变。
通过对前驱体进行差热—热重分析以及对其不同温度下煅烧后的产物进行X射线衍射分析,以确定不同煅烧温度下样品的晶相,并分析晶相转变过程。得出了电解法制备的前驱体煅烧的相变过程为:Al(OH)3——γ-Al2O3——θ-Al2O3——α-Al2O3最终在优化条件下制备了分散均匀粒径大约50nm的α-Al2O3粉体。