水热法合成超顺磁性Fe3O4及Fe3O4@C纳米粒子

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磁性纳米粒子在负载催化剂、生物磁响应成像、药物转运、表面吸附等许多领域都有潜在应用价值。可以用不同材料包覆磁性纳米粒子来提高其稳定性并使其具有新的表面活性。包覆材料一般采用二氧化硅、金属氧化物、金属或聚合物等。碳具有化学稳定性好、生物相容、易于表面改性等优点,是一种多功能的包覆材料。碳包覆磁性纳米粒子一般采用电弧放电法、高温热解法、气相沉积法(CVD)等方法制备。由于Fe3O4容易被还原成Fe0或者碳化物,因此在一般反应条件下碳包覆的Fe3O4磁性纳米粒子不易制得,包覆过程相对复杂,反应条件苛刻并且产量较低。本论文采用水热法制备了Fe3O4磁性纳米粒子及Fe3O4@C复合磁性纳米粒子。研究了不同反应条件对纳米粒子尺寸和形貌的影响。采用透射电子显微镜(TEM)观察了纳米粒子的大小和形态;利用X射线衍射仪(XRD)测试晶体结构;通过傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)研究了纳米粒子的表面结构;振动样品磁强计(VSM)表征磁性纳米粒子的饱和磁化强度及超顺磁性。结果表明,可以通过控制原料乙酰丙酮铁的浓度控制Fe3O4磁性纳米粒子的尺寸,制得粒径范围在7nm到17nm的纳米粒子;控制葡萄糖的用量和反应温度调节分步法包覆碳层的厚度;控制表面活性剂和葡萄糖的用量控制一步法制得Fe3O4@C纳米粒子的尺寸,制得粒径范围在12nm到24nm的纳米粒子。制得的Fe3O4磁性纳米粒子的饱和磁化强度为61.26 emu·g-1,分步法及一步法制备的13nmFe3O4@C磁性纳米粒子饱和磁化强度分别为42.98 emu·g-1和41.26 emu·g1,均表现出了超顺磁性。本方法制备的Fe3O4及Fe3O4@C磁性纳米粒子在水和乙醇体系中分散效果很好,具有很好的应用前景。
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