氧化锆涂层液相法制备与研究

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本文以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和硝酸钇(Y(NO33)为原料,以过氧化氢为络合剂,采用氨水(NH3·H2O)为沉淀剂制备前驱体,进行液相等离子喷涂(SPPS)制备ZrO2/Y2O3纳米涂层。采用XRD、SEM、EDS、TG-DSC、VIDAS图像分析仪、71型显微硬度计以及粒度分析仪等测试手段对胶体和涂层的结构和性能进行表征。氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和硝酸钇(Y(NO33)溶于水,以过氧化氢(H2O2)作为络合剂,氨水(NH3·H2O)作为沉淀剂。过氧化氢的络合作用可以使Zr离子的沉淀pH值升高,使Zr离子与Y离子沉淀pH值差值变小,从而使其均匀沉淀成凝胶,实现了分子原子数量级混合,过氧化氢的加入还可以氧化一部分氯离子成为氯气,有利于后期试验中氯离子的去除。当反应终点的pH值在4-6之间时候前驱体为溶胶、当终点pH大于6时前驱体为沉淀的凝胶,试验证明H2O2与Zr离子的摩尔比为1:1,反应终点的pH在4-8之间,所得溶胶或沉淀的凝胶前驱体适合于液相等离子喷涂。溶液浓度则是通过形核率来控制临界晶核尺寸和晶粒长大。以一定比例的乙醇水溶液作为溶剂制备前驱体,有利于减少喷涂过程中液相挥发所带走的等离子焰流的热量,从而保证固体颗粒充分的进行系列的物理化学反应,提高所制涂层的晶型结构和性能。结果表明,该方法制得的涂层不具备层状组织结构,涂层断面上均匀地分布大小相近的圆状孔隙。涂层的结晶状况随着前驱体料浆的浓度而变化,浓度太大或太小都给涂层带来不利的影响,实验证明0.8-1mol/L前驱体料浆制备的涂层结晶状况良好;经计算和表征确定涂层内晶粒在纳米尺寸范围,明显小于常规方法制备纳米涂层的晶粒。喷涂距离和雾化气压是影响涂层显微结构和性能的两个重要因素,实验表明,在其它工艺条件一定时,喷涂距离控制在80mm~90mm之间、雾化气压为0.5MPa时所制备的纳米涂层显微结构和性能较好。Y2O3在ZrO2涂层中的掺量不同,对涂层的相稳定程度也不同。在涂层与基体中夹有镍包铝(Ni/Al)粘结层能缓解热应力,提高涂层的抗热震性能。同时涂层的孔隙率越大,孔尺度越小、分布越均匀、所含四方相越高,则涂层的抗热震性能越好。
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