反马氏加成法合成1-溴代烷烃的工艺研究

来源 :南京理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:walkonair
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
1-溴代烷烃是重要的工业溶剂、化工原料,特别是用做医药、农药、香料、染料、表面活性剂、感光材料等多种产品的中间体,是重要的精细化工产品。利用端位烯烃与溴化氢气体在自由基引发剂存在条件下发生反马氏加成反应(anti-Markovnikov reaction)制备得到1-溴代烷烃,是一条比较理想的合成方式。该合成方法从原子利用效能上来说符合“原子经济性”这一理念,也属于绿色化学的范畴。与传统的以伯醇为原料合成1-溴代烷烃的工艺路线相比,优点是原料价廉易得,生产工艺简单,生产成本低,对环境是友好型的。本文分别对合成1-溴代正辛烷和1-溴-2-苯基乙烷的工艺参数进行了讨论、优化,并对其反应机理进行了探讨。以1-辛烯和自制的溴化氢气体为原料合成1-溴代正辛烷。通过单因素实验和正交实验优化了工艺条件,最佳合成工艺条件为:不添加溶剂,物料配比n1-辛烯:n溴化氢=1:1.2,过氧化苯甲酰(BPO)的加入量是1-辛烯质量的0.15%,活化温度为30℃,反应温度为20℃,反应时间为1.5h,搅拌器转速控制在450r/min-480r/min。产物通过气相色谱进行定量分析,1-辛烯的转化率大于90%,1-溴代正辛烷收率大于80%。在优化的条件下做了适量的放大,结果重现性好,收率大于80%。以苯乙烯和自制的溴化氢气体为原料合成1-溴-2-苯基乙烷。通过单因素实验和正交实验优化了工艺条件,最佳合成工艺条件为:物料配比n苯乙烯:n溴化氢=1:1.1,以正庚烷为溶剂V苯乙烯:V正庚烷=1:2,过氧化苯甲酰(BPO)的加入量为苯乙烯质量的0.2%,反应温度为50℃,反应时间为1.5h,搅拌器转速控制在450r/min-500r/min。产物通过气相色谱进行定量分析,苯乙烯的转化率大于95%,1-溴-2-苯基乙烷收率约80%。在优化的条件下做了适量的放大,结果重现性好,收率在80%左右。
其他文献
分析足球模块教学存在的问题,提出在足球模块教学过程中,应优化模块教学的条件,针对教学内容和学生的身心发展特征,合理有效地设计模块课程,并注重模块和模块之间的衔接和配
苏童的作品以意象主义著称,那些弥漫着忧郁与压抑心绪的意象群落里,有一类与"死亡"紧密相连。"死亡"意象作为苏童推动情节的一种叙述策略,它的能指颇为广泛,文章以苏童作品中
学案导学在中职英语教学中应用可以提高课堂教学效率,培养学生的自学能力和学习习惯,实现资源共享。英语学案编制要体现专业特点,设置好课堂环节,引导学生轻松愉悦地参与英语
<正>艺术歌曲《大江东去》是我国现代艺术歌曲创作鼻祖、近代音乐史上著名美学理论家、作曲家、教育家青主先生的代表作之一,是我国近代艺术歌曲创作中具有标志性的作品,被誉
<正> 详林嫂是怎么死的?这似乎不是一个问题。因为《祝福》写得明明白白,那短工对“我”的回答是:“怎么死的?——还不是穷死的?”虽以反诘句说出,而语义则确定无疑:“穷死的
<正>三、伴奏的艺术艺术歌曲最终以歌唱家与钢琴伴奏"珠联璧合"的形式呈现,由此可见钢琴伴奏在这一特殊体裁下的重要地位和作用。为了更好地揭示作品内涵,全面生动地展现其艺
<正>众所周知,多媒体技术能够传输文字、声音、图像等多个方面的信息,其对于教学的过程具有着非常重要的作用。在高中历史课堂上使用多媒体技术,虽然能够给教学过程带来很多
乙酰丙酸乙酯(Ethyl levulinate,EL)是一种高附加值新型能源化学品。目前,从生物质资源出发,根据原理不同,乙酰丙酸酯的合成途径主要分为四种:乙酰丙酸酯化法、生物质直接醇
<正> 本报研究了土壤类型和其他化学性貭对水稻的生育和食味的影响,其结果如下: (1)由于土壤类型差,在米的恶化的情况下米飯的粘性减弱。(2)冲积层土壤、第三紀层土壤(洪积层
<正>【提案背景】2016年,教育部等11部门联合出台了《关于推进中小学生研学旅行的意见》,将以革命传统教育和优秀传统文化传承为核心的研学旅行纳入义务教育和高中阶段学校教