随着世界人口迅速的增长，能源及环境问题愈来愈不容忽视。目前，化石燃料日益枯竭，寻找新型高效的清洁能源已经迫在眉睫。氢能源可以满足以上的要求，氢气具有足够的能量密度，能够保证常规使用的能量需求，同时氢气释放能量是“零碳排放”过程。然而氢气需要一载体方可更加便携、高效的利用。所以对储氢材料的研究是非常必要的。本论文主要研究了三氢化铝（AlH₃）储氢材料，其具有较小的相对分子质量和较高的能量密度的特点。据报道AlH₃的积能量密度达到4.9kWh/L，氢含量超过10wt%，是最具有发展前景的储氢材料之一。本文主要从两个部分对AlH₃进行研究，分为非溶剂化AlH₃的制备和AlH₃胺配合物的制备及胺交换反应的研究。非溶剂化AlH₃的研究中以LiAlH₄、AlCl3为反应物。通过正交试验得到了AlH₃制备的理想条件，在该条件下合成出了-AlH₃、γ-AlH₃的混合物。对正交实验数据进行直观分析并结合X射线粉末衍射（XRD）得到了合成条件的主次要因素。针对主要因素设计了单变量实验，得到其对实验的影响规律。根据文献报道晶型的AlH₃应用范围较广，因此对得到的混合晶型AlH₃进行晶型转变实验，通过热处理的方法使得其中的γ-AlH₃转变为-AlH₃，探索了理想的转变温度和转变时间，最终得到了较为单一的-AlH₃。由红外光谱（IR）得到了转变前后特征吸收峰的变化；由微商热重（DTG）分析及差热扫描量热（DSC）分析发现转变后产物的分解温度较转变前提高了11℃。AlH₃的胺配合物制备及胺交换反应的研究中，以LiH、AlCl3为反应物在胺配位剂的作用下使得设计的反应得以实现。配位剂的选择是从5种候选配位剂中经实验筛选得出，确定理想的配位剂为N,N-二甲基乙胺（DMEA）。LiH与AlC3在无控制条件下得到的产物为LiAlH₄，但在DMEA的作用下得到的为AlH₃的DMEA配合物（DMEAA）。通过XRD、FTIR、热重分析（TG）及核磁共振氢谱（1H NMR）对合成出的DMEAA进行结构表征。由表征结果探究了DMEAA分解过程的步骤和方式，得出了DMEAA分子中AlH₃与DMEA的配位方式为单分子配位以及DMEAA分子中DMEA配体不能通过加热去除的结论。胺交换是将DMEAA与三乙胺（TEA）反应，通过一系列实验得到了胺交换反应的理想条件，使得TEA与DMEAA中的DMEA交换得到AlH₃的TEA配合物（TEAA）。TEAA经热处理除去其中的TEA配体，从而得到非溶剂化AlH₃。通过XRD、FTIR对胺交换产物进行表征，发现产物中有一定量的-AlH₃、γ-AlH₃和β-AlH₃。这表明了由DMEAA制备非溶剂化AlH₃具有可行性。但由XRD谱图可知胺交换反应的效率及产物的结晶性仍需提高，说明胺交换条件仍需优化。该实验为非溶剂化AlH₃的制备提供了一条新的路线，且其合成成本较非溶剂化法降低了近一半，这是此方案最突出的一个优点，应具有广阔的前景。