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本课题采用两组工业原料进行了MgAl2O4的熔盐法(MSS)合成试验:(1)高铝矾土和轻烧MgO(2)工业Al2O3和轻烧MgO。使用第一组原料时,用熔盐法在氯盐中低温合成了MgAl2O4粉体。研究了反应温度、原料粒度、熔盐种类和保温时间对合成粉体相组成及晶体生长的影响。结果表明,900℃已经出现MgAl2O4相,随着温度的升高,MgAl2O4含量逐渐增大。用LiCl盐在1150℃保温2h或3h生成的MgAl2O4粉体中含有低熔点的LiAlSiO4杂质相,延长保温时间至4h后,LiAlSiO4相消失,合成的尖晶石晶体为正八面体,晶体形状发育良好,相组成比较单一。而在NaCl或KCl熔盐系统中尖晶石有部分Al2O3剩余,晶体形状不规则,有较大团聚。对比后发现,影响尖晶石晶体生长规律和相组成有以下三个因素:(1)盐的熔点。盐的熔点越低,生成尖晶石的起始反应温度越低。(2)原料在熔盐中的溶解度。溶解度越大,反应进行得越快。(3)高温下盐的黏度。黏度越大,反应速度越慢。原料粒度对合成后的粉体相组成有较大影响,粒度越小,LiAlSiO4含量越少。保温时间决定了晶粒尺寸的大小,延长保温时间,晶粒不断长大,尺寸分布逐渐趋向均匀,合成后的粉体基本保留了高铝矾土的形状和粒度。说明“模板生长”机理在尖晶石生长过程中起主导作用。使用第二组原料时,在三种氯盐中将试样加热到不同温度下制得单相MgAl2O4粉体,并与固相合成法(CMOS)进行了对比。结果发现,以NaCl或KCl作熔盐时,在950℃保温3h得到单一的尖晶石相,而在LiCl中合成温度要降低100℃,并且延长保温时间至5h,即可在700℃制得单相尖晶石。当使用固相法合成时,在1400℃保温3h仍有微量Al2O3和MgO杂质,与固相合成法相比,使用熔盐法可显著降低合成温度,至少降低600℃。在NaCl或KCl熔盐体系中,颗粒表面形成纳米级鳞片状MgAl2O4晶体,且大颗粒表面生成的鳞片状尖晶石比小颗粒表面的尺寸更小一些。而在LiCl体系中,生成的薄片状MgAl2O4晶体外观呈椭圆形,厚约20nm,长为0.5-1um,尺寸大小比较均匀,并且在大薄片表面生成尺寸更小的纳米级鳞片状晶体。这些现象说明了盐的熔点,原料粒度以及盐的黏度都影响着MgAl2O4的生成温度和晶体生长情况,并且在“溶解-析出”机理为主导的前提下,“模板生长”理论也起着一定的作用。