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本课题采用超临界流体Co<,2>萃取技术提取龙胆中的有效成分,以UV和HP[.C作为定量分析手段,与传统提取工艺相比,具有提取物质量较高的优势,并对提取物进行了质量标准的初步研究,为龙胆提取物的制备工艺及质量标准的研究提供一定的技术上及理论上的基础支持,为龙胆药用植物的资源开发及产业化应用提供一定的基础性工作。
本课题进行了四个方面的研究,即:
龙胆药材总苷含量测定方法的初步研究,采用紫外一可见分光光度法,以D101大孔吸附树脂(10cm×1.5cm)对样品进行纯化,龙胆苦苷为对照品,1﹪变色酸为显色剂,酸度控制在65﹪,沸水加热显色时间为25min,显色最大吸收波长为576nm的条件进行测定。
传统方法提取龙胆总苷的工艺及提取物中总苷稳定性的研究,采用正交试验法进行提取工艺优选,以UV定量,龙胆苦苷为对照品,得出最佳提取工艺条件为60﹪乙醇提取3次,每次提取时间为1.5h,溶媒用量依次为10倍量,8倍量,6倍量,提取物中总苷含量为15.11﹪,龙胆苦苷含量为6.49﹪。温度对总苷含量有影响,考察出总苷含量开始变化的温度约为73℃。
SFE-CO<,2>萃取龙胆有效成分工艺的初步研究,采用超临界流体CO<,2>萃取技术提取龙胆中总苷的工艺,用紫外一可见分光光度法测定其总苷的含量,得出最佳提取工艺为萃取压力30PMa、萃取温度45℃,分离压力6PMa,分离温度50℃,95﹪乙醇为夹带剂,加入量为400ml/2h,CO<,2>流量为19L/h,提取物中总苷含量为39.02﹪,龙胆苦苷含量为18.11﹪。
龙胆SFE-CO<2>提取物质量标准的初步研究,制定了SFE-CO<,2>提取物的质量标准,包括性状、鉴别、检查、含量测定等内容,对定量方法(UV、HPLC)进行了方法学考察,其精密度、重现性、稳定性、加样回收率等指标符合有关规定。