本文采用高能球磨与低温氧化热处理相结合的方法制备Nd-Fe-Co-B体系的吸波磁粉。借助X射线衍射分析仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)和矢量网络分析仪等设备研究磁粉的微观结构以及吸波性能。　　首先以NdFe合金为实验对象，研究高能球磨和低温氧化热处理对其组织结构和吸波性能的影响，选取对吸波性能提高有益的处理工艺。确定制备工艺后，通过在NdFe合金中添加Co元素和B元素，研究成分变化对磁粉组织结构和吸波性能的影响。　　研究发现：NdFe磁粉随高能球磨时间的增长，Nd2Fe17相和α-Fe相的晶粒细化、衍射峰降低；颗粒变小、变薄，平面方向尺寸增大；吸收峰频率降低；球磨时间达到72h时，磁粉具有最大的介电损耗和磁损耗。将球磨72h后的磁粉进行氧化热处理后，随着氧化温度的升高，Nd2Fe17相逐渐消失，Nd2O3和Fe2O3相逐渐出现，吸收峰频率逐渐向高频移动，吸收带宽也明显增大，并且氧化后的反射率明显降低，吸波性能得到较好的改善。在NdFe合金加入Co后，起初对粉体的相组成影响不大。当Co含量增加到40％时，出现了Fe3Co7相。加入Co可以降低NdFe粉体的反射率最小值，随着Co含量的增加，NdFeCo粉体的吸收峰频率随之先向低频移动后向高频移动。在约3~13GHz频段内Nd10.53Fe77.84Co11.63粉体具有较好的微波吸收特性，当吸波涂层厚度d=1.5mm时，其反射率最小值为-19.7dB，吸收峰频率约为4.8GHz。B掺杂对NdFeCo合金磁粉的相组成影响较大。随着B元素掺杂量增多，Nd2(Fe.Co)17相逐渐减少，同时α-(Fe.Co)衍射峰逐渐升高，Fe3B相出现。当B原子百分比到5%时，Nd2(Fe.Co)17相消失殆尽，并出现富硼相Nd1.1Fe4B4。随着B含量的增加，吸收峰频率先升高后降低，吸收带宽逐渐增大。