论文部分内容阅读
微型样品前处理技术在分析检测过程中发挥着非常重要的作用,其中纤维涂层针式萃取装置是以Zylon纤维涂层聚合物作为萃取介质而发展起来的一种新型萃取技术,在环境科学及生物学众多领域有着广泛的应用。针式萃取装置集分离、检测于一步,有着萃取效率高、操作便捷、机械强度高等优点,适用于多种介质如空气、水样品中痕量有机污染物的前处理。本论文围绕新型针式萃取装置的制备及在水环境样品中痕量多环芳烃（PAHs）分析应用进行研究,制备了两种纤维涂层针式萃取装置并实现对水中PAHs的选择性吸附。本实验首次将纤维涂层针式萃取装置应用于水样品中痕量多环芳烃的富集分析。具体研究内容如下:第一部分制备了以芘为模板分子的分子印迹聚合物涂层纤维针式萃取装置。该装置采用顶空萃取的方法富集水样品中的萘、苊、芴、菲四种PAHs。实验探究了影响萃取装置富集性能的主要因素,如分子印迹聚合反应配料的选择、比例以及纤维填充束数等。装置的检测限（LOD）为0.5-1.5μg/L;装置的重现性分别用同针萃取和不同针萃取的相对标准偏差进行衡量,结果在9%以内;装置的使用寿命可达到60个循环。结果表明该装置可用于水中痕量PAHs的分析。第二部分制备了溶胶凝胶瓜环葫芦脲聚合物涂层纤维针式萃取装置。该装置利用（OH）12Q[6]和PAHs之间的C-H···π作用、π-π作用实现对多环芳烃化合物的富集。实验探究了影响装置富集性能的主要因素,然后将制备的装置在最优条件与气相色谱联用,对其准确性、重复性、储存性能及使用寿命进行探究。结果表明:该装置有较好的富集能力;装置储存能力在3天之内较好;同针萃取和不同针的标准偏差保持在10%以内;装置的使用寿命达到40个循环。