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本文采用熔融共混和原位开环聚合两种方法制备了尼龙6/纳米SiO2复合材料。前者用双螺杆挤出机,以工业级尼龙6切片为原料制备了含经表面处理和未表面处理的纳米SiO2为2.5wt﹪的尼龙6/纳米SiO2复合材料;后者以己内酰胺为单体,水为开环剂,6-氨基己酸为催化剂,原位开环聚合制备了尼龙6/纳米SiO2复合材料,从分子量角度基本达到成纤聚合物的要求。
用硅烷偶联剂KH-550作为纳米SiO2的表面处理剂对纳米SiO2进行表面处理,并用扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG)、红外光谱(FT-IR)分析及沉降分析等手段对纳米SiO2表面改性效果进行了研究,结果表明:经KH-550表面处理后纳米SiO2的分散效果增强。
用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、差示扫描量热(DSC)、偏光显微镜(POM)、X射线衍射(X-Ray)、热重分析(TG)、动态力学分析(DMA)以显微高温静动态试验机等对尼龙6/纳米SiO2复合材料的结构与性能进行了研究。研究中发现,改性后的纳米SiO2在尼龙6基体中的分散效果较好,随着用量的增多,纳米SiO2部分团聚;纳米SiO2的加入,提高了结晶速率却降低了尼龙6的热结晶温度和结晶度。加入纳米SiO2后,球晶的尺寸变小,数量增多。经170℃退火后复合材料的X射线衍射结果表明,复合材料的晶型由纯尼龙6的α型转换为γ型;熔融共混制备的复合材料的热稳定性增强,而原位聚合法制备的复合材料受制备方法的影响,热稳定性没有明显的变化。采用动态力学(DMA)方法进一步研究的结果显示,纳米SiO2的加入提高了复合材料的储能模量,且提高量随纳米SiO2的加入量增大,聚合物的Tg向低温方向移动。复合材料在显微高温静动态试验机上进行室温静态拉伸结果表明,尼龙6/纳米SiO2复合材料的破坏基本上基于银纹理论和空化理论:纳米SiO2粒子作为应力集中物引发与基体问的大量银纹,吸收大量能量,同时银纹间应力场相互干扰,降低了银纹端应力,阻碍了银纹的发展。当外应力场很大时,三轴应力使粒子周围引起空化,同样能吸收大量能量,阻碍材料的破坏。