国防工业和航空航天等尖端领域对热防护材料提出了迫切需求和巨大挑战。钇稳定氧化锆（YSZ）纤维具有高熔点、低导热、高强度、高化学稳定性等优点,在超高温隔热领域具有重要的研究意义和应用价值。作为一种高效热防护材料,在使用过程中常涉及到温度的急骤变化,造成材料内部较大的温度梯度和热应力,由此产生裂纹、剥落或崩损。热震稳定性是评价材料高温使用性能的关键指标,也是其热学和力学性能对热环境的综合体现,通常稳定性越高,使用性能越好。而纯YSZ纤维刚性制品的高温抗热震性能较差,易开裂甚至断裂,限制了其作为超高温隔热材料的应用。影响材料抗热震性的因素有热膨胀系数、热导率、力学强度、弹性模量等,其中热膨胀系数是主要因素。YSZ纤维制品的热膨胀系数较大,约10 × 10-6 K-1,而引入低热膨胀系数的第二相材料是调控抗热震性的一种简单有效的解决方案。在诸多氧化物材料中,钛酸铝（Al2TiO5）兼具耐高温和低热膨胀性能,有望用于改善YSZ纤维制品的抗热震性能。基于此,本文首先制备了 Al2TiO5纤维,系统研究了Al2TiO5纤维的形貌、结晶、热稳定性、热膨胀性和隔热性能;其次,将YSZ纤维与Al2TiO5纤维直接均匀混合制得YSZ-Al2TiO5（ZAT）纤维复合材料,详细测试了 ZAT纤维复合材料的形貌、热膨胀性、抗热震性、力学和隔热性能。主要研究内容如下:首先,以四氯化钛为钛源,无水氯化铝为铝源,分析了乙酰丙酮含量对钛-铝-乙酰丙酮聚合物（PAAT）前驱体的分子结构、成纤性及稳定性的影响,优选出用于制备A12TiO5纤维的前驱体。以PAAT为前驱体,利用静电纺丝技术制备了 PAAT前驱体纤维,研究了其形貌和结晶转变过程,热处理至1500℃获得了单相Al2TiO5纤维。该纤维在1000-1500℃的升降温循环中无分解和相变,具有优异的热稳定性。在200-1100℃,Al2TiO5纤维的平均热膨胀系数仅为1.02 × 10-6 K-1,展现出优异的低热膨胀性能。利用丁烷喷枪和红外热像仪测试了Al2TiO5纤维的隔热性能,当热面温度为1220℃时,经8 mm厚的Al2TiO5纤维可将冷面温度稳定在260℃,表现出优异的隔热性能。上述结果表明制备的Al2TiO5纤维兼具低膨胀系数和耐高温性能。在成功制备出PAAT前驱体和Al2TiO5纤维的基础上,采用三种实验方案探索制备ZAT纤维复合材料,分别为单组分静电纺丝法、多组分静电纺丝法以及两种纤维直接混合的方法。结果表明,前两种方法获得的纤维物相较为复杂,且存在物相变化;只有第三种方法可实现YSZ和Al2TiO5两相共存,即将YSZ纤维和Al2TiO5纤维短切后直接混合,模压后热处理至1500℃制得ZAT纤维复合材料。随着Al2TiO5纤维的增加,ZAT纤维复合材料的热膨胀系数逐渐减小,抗热震性能逐渐增强,强度逐渐提高,隔热性能先升高后降低。掺入8 wt%Al2TiO5的复合材料热膨胀系数为7.74 × 10-6 K-1,比YSZ样品降低了 26%左右（10.42 × 10-6 K-1）。YSZ样品经历一次1100℃至室温的水淬冲击后瞬间炸裂,而掺入8 wt%Al2TiO5的复合材料经历51次热冲击循环后仅轻微开裂,抗热震性明显改善。掺入8 wt%Al2TiO5的复合材料抗压强度为20.35 MPa,约为YSZ样品的18倍（1.14 MPa）。过量Al2TiO5纤维（≥ 8 wt%）使ZAT纤维复合材料密度大幅增加,导致隔热性能下降。因此,综合考虑ZAT纤维复合材料的热学及力学性能,8 wt%的Al2TiO5纤维掺入量为最佳配比。