铂族金属及其氧化物纳米颗粒的水热合成与表征

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初步探索了铂族金属及其氧化物纳米颗粒的水热法合成,考察了反应参数对纳米颗粒的大小、形貌和分散性的影响。采用水热法,以CTAB为稳定剂,在适量NaAc存在下,氯铂酸在碱性条件水解、缩合,制备PtO2纳米颗粒,利用紫外-可见(UV-vis)光谱、透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射(XRD)等对产物进行表征。考察了反应参数对PtO2纳米颗粒形貌的影响,当NaAc/CTAB/H2PtCl6的摩尔比为30/3/1,得到长1.5μm、截面直径0.4μm、长径比约3.75的棒状PtO2纳米颗粒;初步探讨了PtO2纳米棒的形成机理。采用水热法,以PAA做稳定剂,H2PdCl4在碱性条件下水解制备PdO纳米颗粒,利用UV-vis、XRD、TEM等对产物进行了表征。考察了温度、PAA的量、NaOH的量对氧化钯纳米颗粒形貌的影响,当PAA/NaOH/H2PdCl4的摩尔比为40/15/1时,100℃反应10 h,可以得到具有一定形貌特征的PdO纳米颗粒,平均粒径9.1nm。采用水热法,在PVP和CTAB存在下,H2PtCl6水解缩合制备PtO2纳米颗粒。采用UV-vis、XRD、XPS、TEM对产物进行分析和表征,考察了CTAB、NaOH、PVP和H2PtCl6的配比对PtO2纳米颗粒形貌的影响。结果显示,当H2PtCl6/CTAB/NaOH/PVP的摩尔比为1/5/12/100,120℃反应6h,得到大小较均一、分散性较好的链球状PtO2纳米颗粒,平均粒径40.8 nm。在无任何还原剂的情况下,以十八烷基二甲基苄基氯化铵(1827)为保护剂,采用水热法,由H2PdCl4分解制备Pd纳米颗粒;利用UV-vis光谱,TEM、XRD对产物进行了表征;考察了反应时间、1827和KOH与前躯体的配比对Pd纳米颗粒制备的影响,当1827/KOH/H2PdCl4摩尔比为10/4/1时,160℃反应10h,有利于制备大小均一、单分散的具多面体形貌特征的Pd纳米颗粒,平均粒径为26.5 nm。
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