乙酸与乙二胺两步法制备N-乙基乙二胺

被引量 : 0次 | 上传用户:klyh2008
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
N-乙基乙二胺(NEED)主要用于生产低毒、高效、广谱的抗菌素药物氧哌嗪青霉素、头孢拉腙、头孢哌酮等医药中间体,也广泛用于农药、表面活性剂的合成。目前NEED的合成方法主要有:氨乙基硫酸酯法、卤代烷氨解法、丙烯腈法、乙醇胺法以及乙酸法等。其中氨乙基硫酸酯法反应条件苛刻;卤代烷氨解法难分离,污染大;乙醇胺法和乙酸法反应温度比较高并且产率较低。本文旨在探索一种合成N-乙基乙二胺的新方法,并考察C-N氢解反应中贵金属催化剂的催化活性和目标产物选择性。论文研究以廉价易得的乙酸与乙二胺为原料,经两步反应制备N-乙基乙二胺。即乙酸与乙二胺在氧化钙的脱羧脱水作用下关环生成2-甲基咪唑啉;2-甲基咪唑啉在催化剂的作用下C-N氢解生成N-乙基乙二胺。论文在系统考察催化剂类型及用量、贵金属负载量、反应溶剂、反应温度、反应时间、反应压力、原料配比等条件对制备N-乙基乙二胺影响的基础上,得到了较佳的反应条件为:乙酸与乙二胺物质量之比为3:1、助剂CaO为乙二胺物质量的1.5倍时,2-甲基咪唑啉的收率可达89.2%;1g2-甲基咪唑啉、15mLTHF、5wt%Pt/C催化剂用量为原料的4wt%、160℃、5MPa氢压、反应6h,N-乙基乙二胺的收率为57.99%。论文在考察乙酸与乙二胺两步法制备N-乙基乙二胺各步的反应机理、副产物的来源的基础上得出:冰乙酸与乙二胺先发生酰基化反应生成N, N’-二乙酰基乙二胺,N, N’-二乙酰基乙二胺在氧化钙的脱羧作用下高温关环生成2-甲基咪唑啉。2-甲基咪唑啉在Pt/C催化剂的作用下催化加氢生成2-甲基四氢咪唑,2-甲基四氢咪唑C-N催化氢解生成N-乙基乙二胺。论文还考察了催化剂的稳定性、催化剂在反应前后的晶相、电子能、表面积与孔结构的变化。得出:反应后回收的Pt/C催化剂用甲醇与蒸馏水交叉洗涤至中性,循环使用5次的活性并未明显降低。而回收后未经洗涤至中性的催化剂无活性,结合BET、XRD、XPS表征结果推测可能是反应产物胺与催化剂发生了某种作用,使催化剂失活,但这种失活并不是永久性的,反应后回收的催化剂经再处理可使活性得到恢复。
其他文献
崔世光,当代中国最有影响力的钢琴家、作曲家之一。其作品音乐语言丰富、结构严谨,具有较强的个性化。他一贯坚持钢琴音乐的民族化创作理念进行探索。《钢琴交响狂想曲——楚汉
本文的主要目的是合成出适合RTM溶剂辅助法成型工艺的较高分子量的可溶性聚酰亚胺(异酰亚胺),主要工作如下:1、通过对异酰亚胺模型化合物进行红外分析优化出以苯乙炔基封端的
以石塘竹海乡村水系景观规划为例详细阐述了基于乡村生态旅游的景观规划设计的内容,包括景观功能分区、景观设计策略、景观设计构成和景观设计元素,并且从多个层面提出了基于
本论文采用多种电化学方法,研究了大豆甙元二磺酸钠等五种有机药物在玻碳电极和修饰电极上的氧化还原行为,建立了定量测定方法。该研究对于发展有机药物分析的新方法、丰富电化
对住宅热损失系数的确定与应用进行了探讨,并对热损失系数的影响因素进行了分析.
随着经济和社会的发展,人类社会已经步入知识经济时代,这一时代是人类依靠技术创新和知识扩展发展的时代,在这一时代里,衡量一国经济发展水平与国际竞争力的重要标志是技术创新能力的提升,各国经济要得到发展首先要解决的关键问题就在于如何加大对技术创新研究的开发与投入,以及如何掌握核心技术和关键技术并主导其产权。技术创新在经济发展中的重要性已经得到了广泛认同,因而对技术创新影响因素的研究也有着重要意义。技术创
私法的发展面临着新的困境:一方面,传统私法因其僵硬的概念和僵化的体系,难以满足社会的需要;另一方面,诉诸正义、衡平、理性和良知等观念的主张赋予法官过大的自由裁决权,从
本论文对离子液体的性质、合成、应用等方面进行了系统性的论述,对在离子液体中合成一系列的N-杂环化合物的反应进行了系统性的研究。 与传统有机溶剂相比,离子液体作为反应
评估中国2型糖尿病早诊早治的健康经济结果。应用英国糖尿病前瞻性研究模型模拟健康结果及并发症治疗成本;并进行成本效用分析。在5年的模拟中,干预组并发症治疗成本6 186.30
随着城市的发展,使用中央空调系统的建筑数量日益增加,建筑能耗也相继上升,有效降低建筑空调系统能耗,对节约能源、提高能源利用率、实施绿色建筑具有重要战略意义。在满足舒适度