多孔聚合微球(PPMS)是一种由不饱和单体加成聚合形成的空心球状材料,其主体是链条间的无规则交联与堆积形成的致密三维网状结构。微球孔隙分布均匀,形态结构致密,可修饰性强,而且较高的交联密度和丰富的官能团数量使其被广泛应用于药物输送、物质分离及催化领域。本文首先使用沉淀聚合形成的模板颗粒作为壳层包裹的支撑载体,然后利用溶剂刻蚀法处理核壳微球以得到空心结构,最后通过水解改性制备了两种功能化的多孔聚合微球。使用傅里叶红外光谱仪、氮吸附仪、扫描和透射电子显微镜对多孔聚合微球进行了技术表征,获得了直径为1.4 μm的PPMS-1和 950 nm的PPMS-2。将制备好的多孔聚合微球作为固相萃取(SPE)的填充剂用于元素的富集浓缩,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,建立SPE-ICP-MS的元素富集检测方法。对固相萃取的控制条件如pH、材料用量、萃取流速、洗脱剂浓度和体积进行了最优化实验。使用填充30mg PPMS-1的固相萃取柱,在溶液pH为5.0,萃取流速为2.0 ml min-1,洗脱剂浓度和体积分别为0.75 mol L-1和2.0ml时获得了最佳萃取效果。而使用填充30mg PPMS-2的固相萃取柱,在溶液pH为6.0,萃取流速为2.5 ml min-1,洗脱剂浓度和体积分别为1.0 mol L-1和3.0 ml时获得了最佳萃取效果。吸附等温线、吸附动力学和热力学模型表明了自发的单层化学吸附是两种材料的主要吸附特征。在最优条件下,利用PPMS-1建立的方法对Pb(Ⅱ)和As(Ⅲ)检测的线性范围为0.1-50 μg L-1,检出限分别为6.3和9.5 ng L-1。利用PPMS-2建立的方法对V(V)、Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)检测的线性范围为0.05-15μg L-1,检出限分别为2.6、1.3、3.2 ng L-1,而对Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)检测的线性范围为0.05-30 μg L-1,检出限分别为1.9和0.8 ng L-1。共存离子耐受性试验证明了两种材料可以在500-2000倍干扰离子存在时保持良好的吸附性能,而15次的重复使用实验证明了材料良好的循环使用性。使用茶叶标准参考物质GBW10052和大米标准参考物质GBW10043对两种方法进行准确性验证,实验结果和参考值具有良好的一致性。使用海带,鸡肉和鱼肉作为实际样品进行固相萃取和加标回收实验,得到各目标元素回收率在84%-103%的范围内。