食品中杂环胺和防腐剂的筛查和确证技术研究

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随着人们生活水平的不断提高,食品质量与安全越来越被关注。食品在烹调过程中,如果加热不当,就有可能产生对人体有极大危害的致癌物质—杂环胺。此外,食品在加工过程中,为了延长其保质期,常常添加防腐剂来抑制细菌、真菌和霉菌等微生物的增长,然而防腐剂的超量超范围使用又带来安全问题。目前国内对食品在加工过程中产生的有害物质杂环胺以及添加的防腐剂的检测方法步骤复杂,灵敏度低,通量小、准确性差。为了更高效地监控食品在加工过程中可能产生的致癌物质杂环胺和超范围超量添加的防腐剂,本文研究了对食品中杂环胺及防腐剂的定性和定量的筛查分析方法。本论文的主要工作如下:1.综述了食品中杂环胺的形成机制、致癌性、致突变性和生物学作用,以及分析方法等研究进展;综述了食品中防腐剂的种类结构和作用机制以及提取净化和分析方法的研究进展。2.建立了固相萃取-超高效液相色谱—电喷雾串联四极杆质谱同时分析鱼罐头中15种杂环胺(HAs)含量的方法。样品经甲醇/1M氢氧化钠(3:7)均质、涡旋振荡、超声提取,采用固相萃取(SPE)方法净化提取液并对目标物质进行富集,用UPLC-ESI-MS/MS检测。实验通过内标法定量,结果表明15种杂环胺在1.0-50.0μg/L的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,定量限(LOQ)为1.0μg/Kg。大部分杂环胺的回收率均在79.0%~118.8%之间,相对标准偏差为1.3%-10.0%。此方法可快速的对食品中杂环胺进行定量分析。3.建立了凝胶渗透色谱-超高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱法筛查鱼罐头中防腐剂的方法以及凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定鱼罐头中13种防腐剂的方法。样品经甲醇超声提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)方法净化提取液并对目标物质进行富集,用UPLC-ESI-MS/MS检测。实验通过外标法定量,结果表明13种防腐剂在50.0~1000.0μg/L的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,定量限(LOQ)为50.0μg/Kg。回收率均在71.6%-114.8%之间,相对标准偏差为2.2%-13.4%.此方法可快速的对食品中防腐剂进行定性和定量分析。
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